[发明专利]一种钴离子的高灵敏、高选择荧光猝灭光谱分析法有效
申请号: | 201210202305.1 | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102735663A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 牟兰;曹霞;曾晞;赵江林 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C09K11/06 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人: | 徐逸心;袁庆云 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 灵敏 选择 荧光 光谱分析 | ||
1.一种钴离子的高灵敏、高选择荧光猝灭光谱分析法,其特征是以化合物二[(1-羟基,2-萘基)-次甲基]腙为探针,采用荧光猝灭法定量测定钴离子浓度,化合物二[(1-羟基,2-萘基)-次甲基]腙的化学结构式为
分子式C22H16N2O2,英文名称为Bis(1-hydroxy-2-naphthyl)-methylene hydrazone;分析方法采用标准校准曲线法:取数个10.0ml容量瓶,每个容量瓶中依次加入浓度为0.10mmol·L-1的探针化合物溶液1ml,Tris-HCl缓冲液1ml,pH~8,然后在各容量瓶中加入不同浓度的Co2+标准溶液,其中一个容量瓶中加样品溶液,最后用DMF和H2O的混合液定容到10.0ml,摇匀,25℃恒温放置半小时,在荧光分光光度计上,以458nm为激发波长,537nm为发射波长测定荧光强度,绘出荧光强度对标准Co2+浓度的校准曲线,根据样品溶液的荧光强度,利用校准曲线求得样品溶液中Co2+的浓度,计算样品含量;标准溶液中Co2+浓度在2.00×10-7~1.70×10-5 mol·L-1范围内,Co2+使探针荧光强度降低呈直线关系;其它共存离子包括碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属、稀土金属及锌离子在浓度与Co2+浓度相同时,对钴离子检测的荧光强度影响的相对偏差都在5%以内,DMF化学名称为N,N-二甲基甲酰胺,分子式为HCON(CH3)2,为常规的有机溶剂,DMF和H2O混合液的体积比为2:3,所指的探针化合物溶液为二[(1-羟基,2-萘基)-次甲基]腙的DMF溶液;所指Tris为三羟甲基氨基甲烷。
2.根据权利要求1所述的一种钴离子的高灵敏、高选择荧光猝灭光谱分析法,其特征是分析方法同样适用于标准加入法:取6个10.0ml容量瓶,每个容量瓶中依次加入样品溶液1ml、浓度为0.10 mmol·L-1的探针化合物溶液1ml,Tris-HCl缓冲液1ml,pH~8,然后在第一个容量瓶中不加Co2+标准溶液,其余各容量瓶中依次加入相同浓度不同体积的Co2+标准溶液,最后用DMF和H2O的混合液定容到10.0ml,摇匀,25℃恒温放置半小时,在荧光分光光度计上,以458nm为激发波长,537nm为发射波长依次测定荧光强度,绘出荧光强度对加入Co2+标准溶液的体积校准曲线,根据直线外推至纵坐标为零与横坐标相交处,即可求得样品溶液中Co2+的浓度,计算样品含量。
3.根据权利要求1或2所述的一种钴离子的高灵敏、高选择荧光猝灭光谱分析法,其特征是各种试剂的配制方法是:
(1)探针化合物溶液的配制方法:称取3.4 mg的二[(1-羟基,2-萘基)-次甲基]腙,用DMF溶解,配制成100mL溶液,浓度为0.100 mmol·L-1;
(2)Co2+标准溶液:称取优级纯58.2 mg Co(NO3)2·6H2O,用DMF溶解,并配制成100mL溶液,Co2+ 浓度为2.00×10-3 mol·L-1,根据需要用DMF逐级稀释到适宜的浓度;
(3)Tris-HCl缓冲溶液配制:称取0.242 g Tris 用DMF溶解,配制成500 mL浓度为0.004 mol·L-1的溶液,移取一定体积Tris与适量的HCl相混合,调节pH值至8;
(4)其它共存离子溶液的配制:取优级纯的各种金属的硝酸盐或盐酸盐,用DMF溶解,并配制成浓度为2.00×10-3 mol·L-1的DMF溶液。
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