[发明专利]气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS联用检测北细辛药材的方法无效
申请号: | 201210202409.2 | 申请日: | 2012-06-19 |
公开(公告)号: | CN102692476A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 李东浩;张善玉;朴相范;杨翠 | 申请(专利权)人: | 延边大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 延边科友专利商标代理有限公司 22104 | 代理人: | 柳明哲 |
地址: | 133000 吉林省延边朝鲜族*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气流 吹扫微 注射器 萃取 技术 gc ms 联用 检测 细辛 药材 方法 | ||
1.一种气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS联用检测北细辛药材的方法,包括下列步骤:
(1)北细辛供试品溶液的制备
精密称取经鉴定的北细辛药材的粉末5 ~ 20 mg,置于样品槽中,将250 μL微型注射器中加入 20 μL 正己烷进行萃取,萃取温度为250℃, 萃取时间为2 min,冷凝温度为―4℃,氮气流速为2 mL/min,萃取结束后用正己烷定容至100 μL,备用;
(2)色谱条件
色谱柱 DB-5MS,石英毛细管柱 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,
进样口温度:280℃,
MS检测器温度:200℃,
进样量:2 μL,
升温程序:起始温度为45℃,保持1 min,以4℃/min升高至250℃,再以6℃/min升高至280℃,保持5 min;
载气为He,流速为0.98 mL/min,恒流方式,不分流;
质谱分析条件:质量扫描范围:50-600 aum,扫描速度:1250 aum/s;
(3)建立北细辛药材指纹图谱共有模式图谱
对所收集并经鉴定为北细辛药材的10批样品,按照供试品制备方法制备供试品溶液,并逐一按上述相同方法检测,分别得到各批北细辛药材相应的指纹图谱,经计算机辅助相似性评价系统进行计算,既可得出北细辛药材共有模式图谱;
(4)指纹图谱质量控制
将样品的GC-MS指纹图谱与标准指纹图谱比较;以23个共有峰计算得到的相似度应不小于0.90。
2.根据权利要求1所述的一种气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS联用检测北细辛药材的方法,其特征在于所述计算机辅助相似性评价系统系国家药典委员会开发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)》;或用23个共有峰的相关系数来表示相似度。
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