[发明专利]水稻植株香气物质提取及其成分相对含量分析方法有效
申请号: | 201210202903.9 | 申请日: | 2012-06-19 |
公开(公告)号: | CN103512963A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 阳树英;邹应斌;梁逸曾;胡安然;夏冰 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 程皓;徐关寿 |
地址: | 410128 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水稻 植株 香气 物质 提取 及其 成分 相对 含量 分析 方法 | ||
1.一种水稻植株香气物质提取方法,其特征在于包括下列工艺步骤:
(1)取好的水稻植株样品规定量,加入蒸馏水;
(2)用R型玻璃管加冷蒸馏水和正己烷溶剂,再在R型玻璃管上套装冷水回流装置冷凝, 冷凝管入水口、出水口保持冷凝的低温30℃左右;
(3)大火加热至微沸,再用小火保持烧瓶内为沸腾状态,共收集3小时左右,使正己烷溶剂充分萃取香气物质;
(4)氮气浓缩即用氮吹仪将溶剂带出样品,控制氮气、氧气纯度高于99%;
(5)把样品收集后定容后,放在WH-2微型旋涡混合仪摇匀,放入低温冰箱待做测定分析用。
2.根据权利要求1所述的水稻植株香气物质的定性定量分析方法,其特征在于用GC-MS交替移动窗口因子分析法(AMWFA)定性定量分析方法及相应的测定仪器与材料:美国安捷伦HP 6890/5973 N型气相色谱/质谱联用仪,G1701DA质谱工作站,NIST02版质谱库,测定香气物质成分及其相对含量以质量百分比计包括下列工艺步骤:
(1)进样量1μL,按10:1的分流比例分别注入Shimadzu GC2010气相色谱仪连用GC-MS- QP2010四极质谱仪(Shimadzu, Kyoto, Japan);
(2)用包裹50%的乙烷聚硅氧烷和50%苯基 (30 m × 250 μm i.d., 0.25-μm膜厚; Agilent J&W scientific, Folsom, CA, USA) 的DB-17毛细管柱来分离挥发性组分;
(3)维持起始炉温50℃1分钟,按每分钟5℃的速率增温至250℃,然后保持250℃4分钟,载气为氦气,柱流速为每分钟1ml;
离子源和进样器的温度分别为200℃和250℃,电子能量为70ev,质谱数据在扫描范围 (m/z 35-500)按扫描时间为0.2秒采集,检测器电压为0.9Kv,溶剂滞留时间和数据采集时间分别为3.5分钟和4分钟;
(4)香气物质成分的定性分析,用化学计量学方法重叠峰进行解析,确保该保留时间段内的组分数、各组分的选择性区域和零组分区域,采用局部因子分析求出各组分的纯色谱曲线和质谱;
(5)香气物质成分的定量分析,对解析后的所有色谱采用总体积积分法积分,可得到各个组分的定量分析结果,计算公式为各个组分的相对含量(%)=各个组分的体积积分/总体积积分×100%。
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