[发明专利]一种酸解烃制备装置及其无损耗收集方法

说明书

技术领域

本发明涉及酸解烃制备技术，具体地说是一种酸解烃制备装置及其无损耗收集方法。

背景技术

酸解烃主要指土壤、岩屑(芯)中能被酸解，释放出的烃类物质，它是油气化探的一个重要指标。目前，酸解烃的制备方法主要采用中华人民共和国石油天然气行业标准SY/Y6009.1-2003(简称行标)中的方法。行标方法的原理是在真空和水浴恒温40的条件下，试样经酸溶液分解，释放出来的气体经碱液吸收除去二氧化碳，剩余吸附烃和其它气体驱赶至量气管收集，计量进行色谱测定，用外标法进行定性和定量计算样品含量。

行标中脱气装置的结构如图1所示，包括真空泵1、水浴锅2、带密封塞的平底烧瓶3、盛酸溶液的瓶13、盛蒸馏水的瓶14、盛碱液的瓶15、盛废碱液的瓶16、带密封塞9的脱气管8，所述的盛酸溶液的瓶13和盛蒸馏水的瓶14位于平底烧瓶3的上方，分别通过导管与平底烧瓶3相连，在两根导管上分别具有真空活塞4和5，平底烧瓶3通过导管与脱气管8底部相连，在该导管中部具有一带真空表6的导管，该导管与真空泵1相连，在真空表的左侧设有止血钳D，右侧设有真空活塞7，在脱气管8的下部还设有带止血钳11的导管，该导管与盛废碱液的瓶16相连，在脱气管8的下部还设有一带止血钳10的导管，该导管与盛碱液的瓶15的下部相连。

利用该装置进行酸解烃测定的方法如下：

一、          试漏

 1：关活塞4，打开止血钳D和活塞7，关活塞5，12和夹紧止血钳10，11，开真空泵，慢慢打开止血钳10，加碱液至螺旋管下面约2cm处，夹紧止血钳10，抽真空至接近-0.1MPa。

 2：夹紧止血钳D，开活塞12，停止抽真空，15min后真空度降低不得超过0.01MPa，否则查明原因，处理后，重新试漏，直到满足要求为止。

二、          脱气

 1：称取粒径为0.419mm试样50g+0.2g置于磨口烧瓶3中，接到脱气系统上，将烧瓶3放于水浴锅2之上，关活塞12，打开止血钳D和活塞7，抽真空至-0.1MPa---0.05MPa，继续抽5min。停止抽真空，关活塞7，开活塞12放空。

 2：打开止血钳10，加碱液至螺旋管2-3圈处（见图1的B处），夹紧止血钳10，磨口烧瓶3置于40的水浴锅中，开活塞4，缓慢滴加盐酸溶液，同事摇动烧瓶，至不再产生气泡时，关活塞4，平衡20min。

3：打开活塞5，向烧瓶中加蒸馏水，直至水沿管路流到图1中的c处，关活塞5。

 4：慢慢打开止血钳10，加碱液，将气体驱赶至量气管上端，记录量气管中气体的体积。此体积大于6.0mL时，必须重新取试样脱气。

 5：用玻璃注射器抽取脱出气体，以排水取气法将气体注入盛满饱和食盐水的密封容器内，供测定用。

 6：打开止血钳11，排出部分碱液到废碱液瓶中，使碱液面在螺旋管下面2cm处（见1的A处）。夹紧止血钳11，换干净磨口烧瓶于脱气系统，打开止血钳D和活塞7，关活塞12，抽真空5min，停止抽真空，打开活塞12，准备进行下一次脱气。

三、          注入一定量所脱出的气体，进行色谱测定，用外标法进行定性和定量计算含量。

经过长期的实践发现，行标中的酸解烃制备装置存在诸多不足之处，具体如下：

1、行标的该套脱气装置设计繁琐，在放在高处的盛碱液瓶，盛酸液瓶的基础上，还设计了盛超纯水装置，利用超纯水驱赶产生的酸解气体进入脱气瓶顶部，这样的设计不仅操作安装繁琐，还浪费了大量的水资源。另外由于大量超纯水与碱液混合，使得碱液浓度降低，不能回收利用，最后倒掉，污染环境。

2、行标的该套装置中盛碱液瓶，盛酸液瓶，盛超纯水装置均设计在高于其它装置的平台处，当容器内的液体用完时，需工作人员站在高处将配置好的溶液分别倒入各容器内，这样操作稍有不慎，容易导致浓酸碱液溢出，伤害人体，导致事故发生。

3、行标的该套装置的脱气瓶顶部设计为密封塞，如密闭不好，可导致系统真空度降低，甚至漏气，使下一步操作无法进行。特别是样品反应完成后，在此处需用注射器取出脱出气体时，必须针头扎入密封塞（大批量连续分析样品，需多次取气），最后导致密封塞漏气，频繁更换，既降低了工率，还影响了实验分析的质量。