[发明专利]一种氧化铝中空微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝中空微球的制备方法，属于化合物的合成制备技术领域。

背景技术

氧化铝具有耐高温、耐腐蚀以及良好的绝缘性能等优点，使其在催化工业、电子工业、陶瓷、涂料等领域获得广泛应用。由于其比表面积较大，稳定性好等优点，在吸附方面的应用也很广泛。然而，氧化铝中空微球除了具有氧化铝的优点外，由于其中空结构使得氧化铝中空微球具有较大的孔体积。因此，其在催化，吸附方面的应用效果更加显著。

但是，目前对于氧化铝中空微球的报道甚少。2011年Chunhui Deng等以葡萄糖为碳源合成富含羧酸根的碳质微球，然后将碳质微球放到硝酸铝的溶液中超声70min，去离子水洗涤三次后将产物在真空50℃下蒸干，氮气环境500℃下煅烧1小时，继而得到氧化铝中空微球。所得氧化铝中空微球的直径大约在500nm。该氧化铝中空微球对磷酸肽的富集作用相当明显。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粒径均匀，形状规整的氧化铝中空微球的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种氧化铝中空微球的制备方法，以硝酸铝为铝源，利用尿素甲醛树脂微球作为模板，吸附铝离子，在环氧丙烷开环反应作用下使吸附在尿素甲醛树脂微球上的铝离子发生羟联反应和氧联反应，得到氧化铝凝胶微球，然后将氧化铝凝胶微球放入聚乙二醇水溶液中超声分散，最后焙烧得到中空氧化铝微球。

该方法包括以下步骤：

(1)尿素及甲醛在酸性水溶液中反应得到尿素甲醛树脂沉淀，用去离子水及乙醇洗涤尿素甲醛树脂沉淀并烘干得到尿素甲醛树脂微球；

(2)将九水硝酸铝溶于无水乙醇中得到硝酸铝的乙醇溶液；

(3)将尿素甲醛树脂微球投放到硝酸铝的乙醇溶液中吸附浸泡，得到吸附有铝离子的尿素甲醛树脂微球；

(4)将吸附有铝离子的尿素甲醛树脂微球置于环氧丙烷蒸汽环境中4～5小时，吸附在尿素甲醛树脂微球上的铝离子发生羟联反应和氧联反应，得到氧化铝凝胶微球；

(5)将氧化铝凝胶微球置于聚乙二醇水溶液中超声分散；

(6)过滤步骤(5)所得物，将过滤后产物晾干、焙烧，得到中空氧化铝微球。

所述的氧化铝中空微球直径为1～2微米。

步骤(1)所述的尿素及甲醛的摩尔比为1∶2。

步骤(1)所述的酸性水溶液为盐酸溶液。

步骤(2)所述的九水硝酸铝及无水乙醇的比例关系为：每毫升无水乙醇中溶解九水硝酸铝0.3～0.5克。

步骤(3)所述的吸附浸泡所需的时间为10～14小时，吸附浸泡的温度为25～35℃。

步骤(5)所述的聚乙二醇水溶液的质量分数为4～6％。

步骤(5)所述的超声分散的时间为1～2小时。

步骤(6)所述的焙烧的温度程序为30℃经过480min到达200℃，200℃保持120min，经过120min到达350℃，350℃保持60min，经过120min到达450℃，然后降到室温。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(a)本发明采用尿素甲醛树脂为模板，该模板制备简便；

(b)本发明利用环氧丙烷的开环作用使铝离子发生羟联及氧联反应得到[Al(OH₂)₆]³⁺复合物；

(c)本发明制备的氧化铝中空微球粒径均匀，形状规整。

附图说明

图1为尿素甲醛树脂微球SEM照片；

图2为氧化铝中空微球SEM照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

在40mL蒸馏水的100mL的烧杯中，加入2.25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后搅拌均匀，最后加入0.2mL的盐酸。静置到溶液反应生成云白色的状态时继续反应十分钟后抽滤，使用少量去离子水和乙醇分别洗涤三次得到尿素甲醛树脂沉淀。分离后的尿素甲醛树脂沉淀于室温下干燥5小时，然后再在烘箱中70℃干燥24h，得到尿素甲醛树脂微球，形状如图1所示。