[发明专利]一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物，其特征在于，其通式为式（Ⅰ），

式中R₁、R₂、R₃分别为：氢、氟或氯；

其中：

R₁为氯，R₂、 R₃为氢；R₂为氯，R₁、R₃为氢；R₁、R₃为氯，R₂为氢；R₁为氟，R₂、R₃为氢；R₁、R₃为氢，R₂为氟或R₁、R₃为氟，R₂为氢。

2.权利要求1所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

（1）向微波反应器专用的单口烧瓶中加入硫氰酸盐、卤代苯甲酰氯、相转移催化剂和溶剂，然后放置于微波反应器中，启动微波反应器加热冷凝回流，制备苯甲酰基异硫氰酸酯中间体；

（2）将2-氯-4-氨基吡啶溶解于溶剂中并缓慢滴加到步骤（1）制得的反应物中，继续微波辅助反应，反应完毕冷却，有淡黄色固体析出，过滤后用乙醇和去离子水分别洗涤三次，并重结晶进行纯化； 

上述步骤（1）、（2）中的反应式分别为（1）、（2）：

3.根据权利要求2所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述卤代苯甲酰氯为2-氯苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、2,6-二氯苯甲酰氯、2-氟苯甲酰氯、4-氟苯甲酰氯或2,6-二氟苯甲酰氯。

4.根据权利要求2所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，在反应中卤代苯甲酰氯、硫氰酸盐、2-氯-4-氨基吡啶以及相转移催化剂的摩尔比例为1.0-1.5:1.0-1.5:1.0-1.5:0.01-0.1。

5.根据权利要求2所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为环己酮、2-辛酮、二恶烷、甲苯、二甲苯、乙苯、甲基萘、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。

6.根据权利要求2所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硫氰酸盐为硫氰酸钾、硫氰酸钠或硫氰酸铵。

7.根据权利要求2所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为三丙胺、四甲基乙二胺、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化胺，四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇400或聚乙二醇600。

8.根据权利要求2所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述微波反应器的功率为30-200W。

9.根据权利要求2所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（2）的微波辅助时间分别为2-10 min和2-7min。

10.权利要求1所述的一种含吡啶结构的苯甲酰基硫脲类化合物在化学农药制备中的应用。