[发明专利]高效液相色谱法测定焦性没食子酸

权利要求书

1.一种高效液相色谱测定焦性没食子酸的方法，其特征在于：以没食子酸及酚类物质及其衍生物或苯甲酸及其衍生物的标样作为内标物质，用液相色谱仪在一定的色谱操作条件下，采用内标法对焦性没食子酸进行定量检测；包括配制焦性没食子酸标准溶液，没食子酸标样，测定没食子酸含量求焦性没食子酸与没食子酸色谱响应值校正因子、焦性没食子酸含量的测定。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定焦性没食子酸的方法，其特征在于：使用焦性没食子酸的主要生产原料没食子酸作为内标物质。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定焦性没食子酸的方法，其特征在于：选择仪器和操作条件流动相，液相色谱仪LC-10ATVP，带色谱工作站和紫外检测器；色谱柱；色谱操作条件的流动相为：甲醇(色谱纯)∶水(纯净水)∶磷酸(试剂级)各成分按体积百分比30-50∶50-70∶0.1-1.0混合，通过0.45um孔径的滤膜过滤，流速0.8-1.2ml/min；检测波长：260-300nm；柱温、室温；进样量：20ul；保留时间：焦性没食子酸3.35min，没食子酸2.94min。

4.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定焦性没食子酸的方法，其特征在于：焦性没食子酸标准溶液的配制，20mg/ml；准确称取含焦性没食子酸2.00g(准确至0.0002g)的已知样于以流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；100ml容量瓶中；没食子酸标样：0.1mg/ml；准确称取含没食子酸0.10g(准确至0.0002g)的标样于1000ml容量瓶中，以流动相溶解并稀释至刻度，摇匀备用。

5.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定焦性没食子酸的方法，其特征在于：没食子酸含量的测定，准确称取10.0g(准确至0.0002g)没食子酸标样于50ml容量瓶中，以流动相溶解并定容，摇匀得试样溶液A，再分别准确移取试样溶液A4-6ml于两个50ml的容量瓶中，其中一个以流动相直接定容后摇匀，另一个准确加入4-6ml没食子酸标样(0.01mg/ml)，以流动相定容后摇匀，在以上色谱操作条件下检测，分别测定其没食子酸成分的色谱峰面积；用发明的公式(1)计算出样品中没食子酸的质量百分含量X₁。

6.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定焦性没食子酸的方法，其特征在于：先测定焦性没食子酸与没食子酸色谱响应值校正因子，分别准确移取4-6ml焦性没食子酸标准溶液(20mg/ml)于5个50ml的容量瓶中，分别准确加入1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml、20ml没食子酸标准溶液(0.1mg/ml)，以流动相定容启摇匀，在以上色谱操作条件下检测，分别进行测定，根据测定结果计算焦性没食子酸与没食子酸两种成分的浓度与其色谱响应值峰面积比值之间的校正因子，求得校正因子平均值f＝29.79；再准确称取0.1g样品(称准至0.0002g)于100ml容量瓶中，以流动相定容后摇匀；准确移取5ml此溶液于50ml容量瓶中，准确加入1.8-2.2ml没食子酸标准溶液(0.1mg/ml)，以流动相定容并摇匀后，进行液相色谱测定，样品中焦性没食子酸的质量百分比X按照本发明公式(2)计算得出。