[发明专利]一种溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法无效
申请号: | 201210204656.6 | 申请日: | 2012-06-20 |
公开(公告)号: | CN102689920A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 史伟民;李杰;杨伟光;李季戎;周平生;袁安东;廖阳;钱隽;沈春夏;陆舒逸;张月璐;许月阳 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 合成 铜锌锡硫 材料 方法 | ||
1.一种溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a,将硫粉超声分散于乙二胺溶剂中,浓度在0.01-0.6摩尔每升;
b,将铜盐、锌盐、锡盐按摩尔比(1.8-2.1) : (0.8-1.2): 1溶于醇类溶剂中,其中锡盐浓度在0.01-0.1摩尔每升;
c,将步骤a制备的溶液和步骤b中的溶液按不同体积比例在保护气体下混合,达到铜、锌、锡、硫四元素摩尔比例在(1.8-2.1) : (0.8-1.2): 1: (4-6)之间的混合溶剂;
d,将步骤c中的溶液放入耐高压反应釜中,反应温度在180-240℃范围内,恒温反应6-48h;
e,反应釜冷却到室温,所得产物用乙醇或去离子水洗涤,离心分离5-6次;
f,分离后的产物在100℃以下温度干燥即可得到铜锌锡硫纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征在于,步骤f之后,还可继续增加选择以下步骤:
g,将步骤f制备的粉体在硫或硫化氢气氛保护下300-600℃下退火0.5-2小时,进一步提高纳米粒子的结晶性。
3.根据权利要求1所述的溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征是,步骤b中,所述的铜盐为一价或二价铜盐,乙酰丙酮铜、氯化亚铜、醋酸铜中的一种。
4.根据权利要求1所述的溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征是,步骤b中,所述的锌盐为二价锌盐,氯化锌、硫酸锌或醋酸锌中的一种。
5.根据权利要求1所述的溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征是,步骤b中,所述的锡盐为二价锡盐,二氯化锡、硫酸亚锡、醋酸锡中的一种。
6.根据权利要求1所述的溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征是,步骤b中,醇类溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征是,步骤c中,保护气体为氮气或稀有气体。
8.根据权利要求1所述的溶剂热合成铜锌锡硫材料的方法,其特征是,步骤c中,乙二胺和醇类溶剂按体积比1:3 —4:1的混合中的一种。
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