[发明专利]直拉多或单晶硅制备工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及单晶硅或多晶硅的制备领域，具体属于直拉多或单晶硅制备工艺。

背景技术

当前，硅材料在半导体领域和太阳能领域仍然占据着主要地位。随着科技的发展和技术的进步，集成电路和太阳能电池生产工艺都对硅材料提出了新的要求，大直径、高质量硅单晶的生长技术成为当前半导体材料领域和太阳能领域的研发热点。

近年来，硅材料加工技术取得了许多重要进展。硅晶体生长方面最重要的进展之一是12英寸硅单晶生长技术已经成熟。世界主要硅单晶生产商，包括信越，SUMCO，MEMC，瓦克等均采用适合于12英寸硅单晶生长的单晶炉，大都采用磁场直拉法，每炉装料量达300-350公斤，主要应用28或32英寸坩埚和热场进行硅单晶生产。目前国内外前沿技术包括：1)热场设计技术，即利用计算机模拟技术，模拟晶体生长时热场的温度及其梯度的分布情况，达到晶体质量的改善；

2)热屏技术，即利用热屏减少热辐射和热量损失，减少热对流，加快蒸发气体的挥发，加快晶体的冷却；3)双加热器技术，即利用上，下两加热器，保证固液界面有合适的温度梯度；4)磁场技术，即应用磁场控制熔体的对流，抑制熔体表面温度的起伏和降低硅单晶体内间隙氧的浓度；5)籽晶技术，由于大直径硅单晶的重量愈来愈重，开发出二次抓肩技术，无缩颈籽晶技术等。此外，也开发出直拉单晶的再装料和连续加料技术。

硅晶体生长方面另一重要进展是有效控制了晶体中原生颗粒(COP)缺陷的形成。COP缺陷的尺寸在100纳米左右，在8英寸硅片中早已存在，但随着线宽变小到100纳米以下时，这个问题变得更加突出。由于COP缺陷会引起栅极氧化物完整性的退化和隔离的失效，MEMC公司首先开发了这种技术，之后其他主要硅片制造厂商也开发出类似技术。这些技术根据最佳拉晶速率和固-液交界面处的最佳温度，在晶锭的整个长度和直径上抑制两类高度有害缺陷的形成。用这些技术拉制的硅单晶制备的硅抛光片可完全满足器件的要求，因而大大提高了器件的成品率，降低了成本。

发明内容

本发明公开了一种直拉多或单晶硅制备工艺，用氮气流取代现有氩气流，大大抑制了硅中的微缺陷，增强了硅材料的机械强度，使出片率大大提高，并且破片率低，从而降低单晶硅的生产成本，同时少子寿命有明显提高。

本发明的技术方案如下：

直拉多或单晶硅制备工艺，其特征在于，包括有以下操作步骤：

a)、加料：将多晶硅或单晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，杂质的种类依电阻的N或P型而定，杂质种类有硼、磷、氮；

b)、融化：加完多晶硅或单晶硅原料于石英坩埚内后，长晶炉必须关闭并抽成真空后充入高纯氮气，氮气的纯度为98％以上，氮气压力为0.06-0.2MPa, 氮气流量80-100L/min,然后打开石墨加热器电源，加热至熔化温度1420℃以上，将多晶硅或单晶硅原料熔化；

c)、缩颈生长：当硅熔体的温度稳定之后，将籽晶慢慢浸入硅熔体中，将籽晶快速向上提升，使长出的籽晶的直径缩小到4-6mm；

d)、放肩生长：长完细颈之后，须降低温度与拉速，使得晶体的直径渐渐增大到所需的大小；

e)、等径生长：长完细颈和肩部之后，借着拉速与温度的不断调整，可使晶棒直径维持在正负2mm之间，这段直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；

f)、尾部生长：在长完等径部分之后，必须先将晶棒的直径慢慢缩小，直到成一尖点而与液面分开，长完的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。

所述的氮的浓度为2×10¹³-4×10¹⁵/cm³。

本发明用氮气流取代现有氩气流，大大抑制了硅中的微缺陷，增强了硅材料的机械强度，使出片率大大提高，并且破片率低，从而降低单晶硅的生产成本，同时少子寿命有明显提高，太阳电池原材料的质量是影响太阳电池效率和太阳电池寿命的一个重要因素。少子寿命越高，光生载流子扩散长度越大，太阳电池的开路电压越高，太阳电池的效率也就越高。少子体寿命是衡量材料自身杂质和缺陷的最直接的参数。少子体寿命越高，材料本身深能级复合中心的密度越小或者杂质的含量越小，材料自身的质量就越高。

本发明用氮气流取代现有氩气流，由于氮可以增强硅片的内吸杂能力，此外在直拉硅单晶中掺氮还可以提高硅片机械强度，抑制空洞型缺陷。大大抑制了硅中的微缺陷，增强了硅材料的机械强度，使出片率大大提高，并且破片率低，从而降低单晶硅的生产成本，同时少子寿命有明显提高。

具体实施方式