[发明专利]一种三唑类弯曲棒状液晶化合物及其制备方法有效
申请号: | 201210205217.7 | 申请日: | 2012-06-18 |
公开(公告)号: | CN102746853A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 杨槐;赵玉真;苗宗成;杜政才;李毕荣;金召奎;梁蓬霞;弥永胜;张婉姝 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C09K19/34 | 分类号: | C09K19/34;C09K19/56;C07D249/06 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三唑类 弯曲 液晶 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种三唑类弯曲棒状液晶化合物,其特征在于:该化合物结构通式如下:
其中R1的结构为:氰基苯、三氟甲苯、硝基苯、羧基等;R2的结构为:烷基、烷氧基、烷基苯、烷氧基苯、烷基联苯、烷氧基联苯、烷基苯乙炔或烷氧基苯乙炔等。
2.根据权利1所述的化合物,其特征在于,其中R1的结构为:
3.根据权利1所述的化合物,其特征在于,其中R2的结构为:
其中n为1-20的整数。
4.一种制备如权利要求1所述的化合物的方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:
A:中间体m1的合成:将对碘苯胺溶于盐酸水溶液中,在0-5摄氏度条件下搅拌,亚硝酸钠溶于冰水中,并逐滴加入到反应容器中;然后将叠氮化钠溶于冰水中,并逐滴加入到反应容器中,反应20-30分钟;用二氯甲烷萃取产物,有机层用无水硫酸镁干燥,过滤出硫酸镁后旋蒸干燥,得黑褐色固体;
B:中间体m2的合成:将A中的产物溶于N-N二甲基甲酰胺中,加入等摩尔比的烷基苯乙炔化合物,在室温下通氩气搅拌10-20分钟,加入3-5当量的碘化亚铜,氩气保护下80-100摄氏度回流反应 8-10小时;减压蒸馏除去溶剂,硅胶柱层析提纯,旋蒸,真空干燥得浅黄色固体;
C:中间体m3的合成:将产物B溶于四氢呋喃和三乙胺混合溶液(体积比1:1)中,超声排气30-45分钟,然后加入1-2当量的三甲基硅乙炔,2-5当量的三苯基磷二氯化钯、3-5当量的碘化亚铜;氩气保护下反应8-10个小时;减压蒸馏除去溶剂后硅胶柱层析提纯,旋蒸、真空干燥得白色固体;
D:中间体m4的合成:将步骤C中产物溶于甲醇和四氢呋喃溶液中,然后加入无水碳酸钾,室温下搅拌4-6个小时,减压蒸馏除去溶剂,硅胶柱层析粗提纯,真空干燥后得到白色固体,在容器中通氮气保护;
E:最终产物m的合成:将产物D与1-2当量的对三氟甲基苯碘溶于四氢呋喃和三乙胺混合溶液(体积比1:1)中,在反应器中超声排气30-45分钟;加入2-5当量的三苯基磷二氯化钯,3-5当量的碘化亚铜;氩气保护下反应8-10个小时;减压蒸馏除去溶剂,硅胶柱层析提纯,旋蒸、真空干燥得白色固体。
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