[发明专利]高纯硫化铋的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种高纯硫化铋的制备工艺。

背景技术

硫化铋(Bi₂S₃)作为一种重要的半导体材料，广泛用于可见光波段光电器件，自动照相机控制照度计，光导鼓，太阳能电池，激光调制池，可见光探测器，激光窗口材料，红外双色探测器，光致发光，电致发光，阴极射线发光材料的制造。基于Peltier效应，硫化铋在热电冷却技术领域具有广泛应用。纳米级的硫化铋不仅能使紫外可见吸收波长与荧光发射波长发生蓝移，还能产生非线性光学响应，增强纳米粒子的氧化还原能力，同时也具有优异的光电催化性能，在发光材料、非线性光学材料、光催化材料等方面有着广泛的应用前景。有关硫化铋的研究主要集中于硫化铋纳米材料的制备及应用，每种纳米硫化铋材料都是针对特定用途而开发的。目前，用于硫化铋制备的方法包括溶剂热、微波法、各种沉积法和超声法等。

2009年7月29日中国发明专利授权公开号CN 101492179A，公开了一种硫化铋材料及其合成方法，是将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲或硫脲溶于硝酸溶液后所得溶液B加入到溶液A中，搅拌16小时，得溶液C；溶液C用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到所述硫化铋材料。该方法工艺复杂，生产条件要使用超声仪进行超声处理，工艺不通用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种通用型的高纯硫化铋的制备工艺，该工艺条件要求低，工艺控制易于控制，步骤简单，生产成本低。

本发明的技术方案是：一种高纯硫化铋的制备工艺，将高纯氧化铋用优质纯盐酸溶解，制得氯化铋溶液，开动搅拌，加入化学计量1.01倍的硫代乙酰胺，室温反应2小时，再升温至60℃，搅拌保温1小时，用去离子水倾析法洗涤，过滤，滤饼于60℃下0.08Mpa真空干燥，制得99.99%的硫化铋；详细工艺过程如下：

①化铋

将优质纯盐酸用去离子水配成质量百分比浓度为15%的溶液，加入在反应釜中，按化学计量的0.8倍质量投入高纯氧化铋；开动搅拌机搅拌使氧化铋溶解，反应温度为室温，得氯化铋溶液；不停搅拌机，继续搅拌；

②合成

待氯化铋溶液达到清亮时，立即加入化学计量1.01倍的硫代乙酰胺，继续搅拌，室温反应2小时，再升温至60℃，搅拌保温1小时；

③倾析洗涤

小心倾去上清液，加入去离子水，搅匀，静置，再倾去上清液，重复6～8次，一直溶液pH至7为止；

④真空抽滤、水洗

将所得滤饼真空抽滤，抽干后，加与饼同体积的去离子水，洗一遍，取出滤饼；

⑤干燥

将滤饼于60℃下，0.08Mpa真空干燥，得黑色粉末高纯硫化铋，质量百分比含量99.99%以上。

所述的高纯氧化铋是指质量百分比含量99.99%以上的氧化铋。

所述的优质纯盐酸，按 GB 622 的技术指标是：HCl含量36.0～38.0%，外观合格，灼烧硫酸盐残渣≤0.0005%，游离氯≤0.00005%，硫酸盐≤0.0001%，亚硫酸盐≤0.0001%，铁≤0.00001% ，铅≤0.00005% ，砷≤0.000003%，锡≤0.0001% 。

本发明的有益效果是：在简单的反应体系中，通过控制硫代乙酰胺的反应时间和温度，实现了硫化铋的可控合成。本发明方法所用试剂常用、便宜，低成本；合成步骤简单、易于工业化生产；产物形貌单一、可控。

附图说明

图1是本发明的工艺示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例：图1表示高纯硫化铋的实施工艺，取15%的盐酸溶液200 g于反应釜中，开启搅拌，加入高纯氧化铋50g，直至全部溶解，清液清亮。加入硫化乙酰胺24.5g，室温反应2小时，然后升温至60℃，搅拌保温1小时，静置，小心倾出上层清液，加入去离子水搅拌均匀，静置。重复洗涤6～8次，直至溶液pH约为7为止，然后将物料真空抽滤，抽干后，用30ml去离子水洗滤饼两次，取出滤饼，放入真空干燥箱中，控制温度低于60℃，真空度为0.08Mpa，烘干，得产品54g，直收率为98%。