[发明专利]一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法无效
申请号: | 201210205346.6 | 申请日: | 2012-06-20 |
公开(公告)号: | CN102702566A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 卢芸;李坚;孙庆丰;刘一星 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/11;C08L97/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 离子 液体 制备 木质 纤维素 凝胶 方法 | ||
1.一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,按以下步骤进行:一、将木材粉碎后过60~200目筛,得木粉,将木粉和离子液体进行真空干燥,将1~4份干燥后的木粉与20~80份干燥后的离子液体混合,加热至80~130℃,搅拌0.5~4h,得混合溶液;二、然后将混合溶液封装到模具中,于-196~-20℃冷冻,冷冻时间为2~24h,然后将冷冻后的混合溶液在高于离子液体熔点5~40℃的温度下解融1~10h;三、重复步骤二1~9次,然后向模具中加入置换液I,置换时间为8h,置换次数为3~8次,得到木质纤维素凝胶;四、对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥或冷冻干燥处理,即得到木质纤维素气凝胶;其中步骤一中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐;步骤三所述置换液I为去离子水或叔丁醇。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤一中所述木材为枝桠材的加工剩余物。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤一中将木材粉碎后过120目筛。
4.根据权利要求3所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤一中将2~3份干燥后的木粉与40~60份干燥后的离子液体混合。
5.根据权利要求3所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤一中将2.5份干燥后的木粉与50份干燥后的离子液体混合。
6.根据权利要求4所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤一中加热至100℃。
7.根据权利要求6所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤一中于-150~-50℃冷冻,冷冻时间为5~20h。
8.根据权利要求6所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤一中于-100℃冷冻,冷冻时间为15h。
9.根据权利要求7所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法,其特征在于步骤四所述对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥处理的具体方法为:依次向木质纤维素气凝胶中加入体积浓度为5%、15%、30%、45%、75%和100%的乙醇溶液或丙酮溶液进行替换,每次替换时间为15min,然后再加入无水乙醇或丙酮替换3次,每次替换时间为15min,然后加入液体二氧化碳替换无水乙醇或丙酮,再于密闭高压舱中进行临界点干燥,临界温度为31~35℃,临界压力为1072~1250psi。
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