[发明专利]一种季鏻盐水溶液的除水方法

说明书

技术领域

本发明涉及季鏻盐除水领域，进一步说是关于将季鏻盐水溶液中的水除去得到无水季鏻盐的方法。

背景技术

季鏻盐是一种杀菌剂，可用作工业水处理剂。同时它又是一类重要的离子液体，具有离子液体的通性，可用作绿色溶剂或催化剂。格氏法制备三烷基膦再与氯代烷成盐是工业上常用的一种工艺，该工艺中季鏻盐最后是以水溶液的形式存在的(CN200310100174)。在季鏻盐的实际应用中经常需要用到无水季鏻盐，如何除去水得到无水季鏻盐最常用的方法就是减压蒸去水，但该方法在工业上一方面需增加真空设备的投入，另一方面相比蒸馏有机溶剂蒸馏水需更多的能源消耗，使得整体成本上升，同时直接蒸水的方法也很难彻底蒸干水分得到无水季鏻盐。

发明内容

本发明的目的就是针对以上季鏻盐除水方法的不足提供一种将季鏻盐先转移到有机溶剂中再除去有机溶剂进而达到除水目的的方法。

本发明提供的季鏻盐水溶液的除水方法的工艺步骤为：将季鏻盐水溶液中加入一定量的无机盐，再加入一定量的有机溶剂，充分搅拌，静置、分层，此时季鏻盐就几乎全部转移到有机层，弃去水层，有机层中加入干燥剂，2小时以后过滤，母液常压蒸去有机溶剂即得无水季鏻盐。

所说季鏻盐可以是如下结构：其中R可以为C1～C4烷基，R₁可以为C1～C16烷基，X^-可以为Cl^-、Br^-、SO₄^2-、HSO₄^-、PF₆^-等阴离子，而且所说季鏻盐不限于以上几类。

所说无机盐可以是氯化钠、氯化钾、氯化镁、溴化钠、硫酸钠、硝酸钠等，或以上两种或两种以上盐的混合物，而且所说无机盐不限于以上几类。

所说有机溶剂可以是苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷等，或以上两种或两种以上有机溶剂的混合物，而且所说有机溶剂均不限于以上几类。

本发明所提供的将季鏻盐先转移到有机溶剂中再除去有机溶剂进而达到除去水的方法与直接蒸去水的方法相比，具有节省设备，节约能源，除水彻底的优势，因而更适合于工业化生产。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

将200克50％氯化三丁基十四烷基鏻水溶液中加入8克氯化钠，再加入200mL乙酸乙酯，充分搅拌，静置、分层，弃去水层，有机层中加入无水硫酸镁干燥，2小时后过滤，母液常压蒸去乙酸乙酯得98克无水季鏻盐。

实施例2

将200克50％氯化三丁基十二烷基鏻水溶液中加入7克溴化钠，再加入200mL甲苯，充分搅拌，静置、分层，弃去水层，有机层中加入无水硫酸镁干燥，2小时后过滤，母液常压蒸去甲苯得95克无水季鏻盐。

实施例3

将200克50％氯化三丁基十四烷基鏻水溶液中加入6克硫酸钠，再加入200mL二氯甲烷，充分搅拌，静置、分层，弃去水层，有机层中加入无水硫酸镁干燥，2小时后过滤，母液常压蒸去二氯甲烷得99克无水季鏻盐。

实施例4

将200克50％溴化三丁基十二烷基鏻水溶液中加入10克硝酸钠，再加入200mL乙醚，充分搅拌，静置、分层，弃去水层，有机层中加入无水硫酸镁干燥，2小时后过滤，母液常压蒸去乙醚得98克无水季鏻盐。

实施例5

将200克50％氯化三丁基十四烷基鏻水溶液中加入8克氯化钠，再加入200mL二甲苯，充分搅拌，静置、分层，弃去水层，有机层中加入无水硫酸镁干燥，2小时后过滤，母液常压蒸去二甲苯得98克无水季鏻盐。