[发明专利]一种超声喷雾制备镍掺杂硅酸铋微米球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超声喷雾制备镍掺杂硅酸铋微米球的方法，属于湿法化学制造材料领域。

背景技术

    硅酸铋是一种非常重要的材料，因同时具有介电、电光、压电、声光、旋光等效应而广泛用于光信息及催化技术领域。由于硅酸铋Bi₂SiO₅是Bi₂O₃-SiO₂二元系统中的一个亚稳定的化合物，其纯相合成比较的困难。如制备硅酸铋的原料SiO₂和Bi₂O₃都具有较高的熔点(Bi₂O₃, 825 ^oC) , 通常使用提拉法、坩埚下降法等要在850 ^oC 以上的熔融态发生反应, 所得的硅酸铋的熔点为895 ^oC，需要高的温度和能耗。目前制备出Bi₂SiO₅粉体的方法主要有固相法、球磨法、熔融法、溶胶-凝胶法及水热法等。超声喷雾法与其他方法相比，能对产物的结构、均匀性进行有效的控制，过程简单、成本较低，易于进行工业化应用。

目前尚未见到关于超声喷雾法制备硅酸铋材料或镍掺杂硅酸铋材料的专利报道，近几年国内涉及硅酸铋材料的制备方法有水热法、坩埚下降法、烧结法、提拉法、熔融法。如将五水硝酸铋和嵌段共聚体表面活性剂溶解在乙酸中，形成均匀澄清的溶液，按摩尔比铋∶硅＝12∶1将硅酸酯加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶胶。陈化后，将其移入高压釜内密闭晶化，得到铋硅的复合氧化物凝胶，经过滤、洗涤、干燥后，最后在空气环境中对该前驱体粉末进行焙烧，即得到颗粒度在微米级的硅酸铋粉体光催化剂（申请号为CN200710166218.4，公开号为CN101157026）；以高纯氧化铋和氧化硅作原料，装入有晶种的铂金坩埚内，置于特殊设计的，能同时生长多根晶体的生长炉中，在特定的温场下，以一定的速度下降坩埚进行生长。利用本技术可沿[100]、[110]、[111]和[112]中的任一方向生长正方体形、长方体形或圆柱体形的硅酸铋晶体（申请号为CN91107519.4，公开号为CN1072221）；将丙酮与水混合得混合液，然后将二氧化硅和三氧化二铋放入球磨罐中得混合料，再向球磨罐中加混合液球磨后将得到的料浆干燥冷却破碎得配合料；将配合料的三分之一加入事先放入硅碳棒电阻炉中带盖的素瓷坩埚中经加热保温后，放入马弗炉中，再次进行加热保温后随炉冷却，即得硅酸铋(Bi₂SiO₅)纳米晶（申请号为CN201010108205.3，公开号为CN101792181A）；Bi₂O₃、SiO₂经过高温预烧得到BSO多晶原料，放入带有特定形状模具的坩埚中，装入定形提拉炉中。持续加热至1100-1200℃，恒温3-5h,然后下籽晶并快速提拉，生长得到板状铋粉体晶体（申请号为CN201010608426.7，公开号为CN102002754A）；将三氧化二铋粉体和石英玻璃粉混合得配合料；将配合料加入事先放入马弗炉中的带盖高纯氧化铝坩埚中熔融，然后将熔融的玻璃液倒入转动着地采用水冷却的铁辊中间，将玻璃液在冷却过程中制成玻璃片；将玻璃片放入马弗炉加热、冷却即得到硅酸铋玻璃；将装有硅酸铋玻璃的氧化铝坩埚放入马弗炉中加热、保温、迅速取出冷却后即得硅酸铋微晶体（申请号为CN200910218900.2，公开号为CN101708863A）。

另外，鲜有硅酸铋材料掺杂的报道。如镱离子掺杂的硅酸铋激光晶体的优异激光光学特性将实现LD直接泵浦的低阈值宽调谐超快激光器变成现实，从而推动激光器更加简洁化，更加小型化（申请号为CN200910200061.1，公开号为CN102086531A）。

本发明利用喷雾热解法制备镍掺杂硅酸铋微米球材料，本发明工艺简单，条件易控，对设备要求较低，便于规模化生产。同时，镍掺杂硅酸铋微米球材料具有很高的可见光光催化活性，在环境污染治理领域有很大的应用潜力。

发明内容

 本发明的目的在于提供一种喷雾热解法合成镍掺杂硅酸铋微米球材料及其制备方法，该镍掺杂硅酸铋材料具有很好的可见光响应光催化性能。

实现上述目的的一种镍掺杂硅酸铋微米球材料，为直径在100nm~10um范围内的微米球，镍掺杂量为硅酸铋摩尔量的10%。