[发明专利]火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定钙含量的方法，具体涉及的是用火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙的含量的方法。

背景技术

海带是一种常见的大型食用藻类，其营养丰富，据报道有蛋白质、维生素、褐藻酸、甘露醇、烟酸以及钙、铁、锌、磷、钴等多种微量元素。

由于钙元素在人体的新陈代谢中起着重要的作用，例如：是骨质的主要构成；能增加毛细血管壁的致密度，降低其通透性，减少渗出，具有抗炎、消肿、抗组织胺的作用。根据药食同源科学定理，食用海带已被更多的家庭认知和关注。因此，检测海带中各成分含量自然成为了一些检测分析实验室的一个工作方向。

目前，检测钙含量的方法主要有：分光光度法、EDTA法、火焰原子吸收法，相比而言，火焰原子吸收法具有一定的优势，例如：检出限最低，一般可达到10^-10g-10^-14g；精密度高，相对标准误差一般低于5%，说明用火焰原子吸收法测定钙含量相对稳定、可靠。该方法测得的钙的量，是溶解在反应溶剂中的钙的含量，如果样品中的钙未全部转移到反应溶剂中，那么即便测得的结果很稳定，但仍不能准确反映样品中含钙的真实情况，因此对样品进行预处理使其中的钙全部转移到溶剂中是准确测定至为重要的一步。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可准确反映样品中含钙的真实情况的用火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙的含量的方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，包括以下步骤：

（一）、样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85℃-100℃的环境下烘干，研碎后经105℃烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用；

（二）、样品制备：准确称取待检样品，置于反应容器内，加入逆王水，将反应容器加盖密封后置于180℃-200℃的烘箱内加热；取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，用反应溶剂稀释、摇匀，得到待检溶液，待用；

（三）、试剂空白溶液制备：将与步骤（二）等量的逆王水用反应溶剂稀释到与待检溶液相同的体积，然后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍；

（四）、仪器测定钙含量，前述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体参数设置如下：

空气流量：8.0L/min；

灯电流  ：6mA；

波长    ：422.7nm；

光谱通带：0.5nm；

燃气高度：7mm；

乙炔流量：1.7L/min。

前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述反应容器为聚四氟乙烯高压罐。

前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述盛有待检样品的聚四氟乙烯高压罐在烘箱内的加热时间为6-8小时。

前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述反应容器内待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:15。

前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，钙的浓度测量范围为：1.0～5.0mg/L。

前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述反应溶剂为：含有逆王水的去离子水，前述逆王水所占的体积百分比为2%。

本发明的有益之处在于：对样品进行高温烘烤去水分，并在高温、高压、密闭的条件下长时间浸提，可使难容的钙快速消解；用含有体积百分比为2%的逆王水的水溶液作为反应溶剂，可使样品中的钙尽可能多的转移到反应溶剂中，从而提高检测结果的准确度；本发明的方法，同时还具有检出限低、精密度高、分析速度快的优点。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。

实施例1：

样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85℃-100℃的环境下烘干，研碎后经105℃烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用。