[发明专利]Na4-3xEux(MoO4)2系列荧光微晶及其化学溶液制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型复合钼酸盐荧光体的研究，特别是涉及采用一种化学溶液方法制备该新型荧光微晶。

背景技术

稀土元素具有独特的4f电子层结构和丰富的能级使其具有一般元素所无法比拟的光谱性质，为国民经济和高新技术提供了很多性能优越的发光材料和激光材料。稀土发光材料具有吸收能力强、转换率高、可发射从紫外到红外的光谱、在可见区有很强的发射能力、物理性能稳定等优点，因而在照明光源、彩色电视、测量技术、医疗设备、航空航天及国防军事等许多领域中都有着极其重要而广泛的应用。

白光 LED，具有节能、环保、寿命长、体积小和发光效率高等诸多优点，超越了白炽灯、荧光灯和高强度气体放电灯，在照明和显示领域有着巨大的应用。目前，实现白光LED 的途径主要有如下三种。①荧光粉转换法，即用蓝色LED芯片所发射的光激发黄色荧光粉，二者发出的光混合形成白光。②多芯片法，即用红绿蓝三种颜色的 LED 芯片，依据三基色原理，按照一定的比例组合发出白光。③是集成单芯片法(也叫多量子阱法)，是在一个芯片中利用多个活性层使 LED 芯片直接发出白光。目前市场上的白光LED大多由第一种方法制得。该方法发展得最成熟，但是缺点也十分明显。由于它是通过黄光和蓝光二基色复合形成的白光，缺少了红色成分，因而导致LED的显色性能欠佳。目前，国内外关于荧光黄粉和绿粉的制备和发光性能调控已经比较成熟，而红粉的发光效率和稳定性性能却还有较大欠缺。目前LED封装应用中使用的红色荧光粉主要是碱金属硫化物和氮化物。硫化物的物理化学性质不稳定，热稳定性较差，发光效率低；氮化物虽然克服了这些缺点，但是其价格昂贵，难以大力推广。第二种方法虽然白光颜色还原性好，但目前普遍采用的Y₂O₂S：Eu³⁺红色荧光粉发光效率低，稳定性差。显然，红色荧光粉的研发与改进是白光LED发展的关键环节。因此开发一种性能稳定、价格便宜的红色荧光粉就成了当前LED封装市场当务之急。 近年来稀土Eu³⁺激活的钨钼酸盐红色荧光粉的研制激起了人们的兴趣，受到了国内外研究人员的广泛关注，成为一种极具潜力的LED用红色荧光粉，具有良好的市场前景。显然，如何采用合适的制备技术去获得形貌、尺寸和尺寸分布优良的红色荧光粉，是目前白光LED研究的重点。化学溶液制备方法是近几年发展较为迅速的微纳晶材料制备技术路线，该种方法制备条件温和、能量和原料消耗少、环境影响小、不需要复杂的设备和工艺，可以实现反应物在分子水平上均匀混合，获得具有特定组成、结构和形貌的材料。水热制备技术是目前合成钨钼酸盐微晶应用比较多的化学溶液制备方法之一。一些文献中曾报道了采用水热制备技术合成了SrWO₄、SrMoO₄、CaMO₄：RE³⁺(M = W，Mo；RE = Eu，Tb)等形式微晶，这些微晶的晶粒大小均一，尺寸合适，形貌规整。

发明内容

本发明的目的在于采用一种化学溶液方法即水热合成法来制备一类新型钼酸盐固溶体荧光微晶，以解决现有荧光体中存在的上述问题。此方法操作简便，易于通过水热反应的温度、溶液的pH值、表面活性剂等条件的控制，得到物相纯、粒度均一、颗粒尺寸合适、形貌规整、光学性能佳，具有很好实用性和应用性的发光材料。本发明制备的是红色色调和亮度较佳的固溶体发光微晶，其化学表达式为：Na_4-3xEu_x(MoO₄)₂  (0 < x < 4/3)。

                                          附图说明

图1是本发明所述方法制备的Na_4-3xEu_x(MoO₄)₂固溶体发光微晶的X射线衍射图；

图2是本发明所述方法制备的Na_4-3xEu_x(MoO₄)₂固溶体发光微晶的扫描电镜图；

图3是本发明所述方法制备的Na_4-3xEu_x(MoO₄)₂固溶体发光微晶的激发光谱；