[发明专利]石墨纳米薄片上负载氮化物的方法及其用途

权利要求书

1.石墨纳米薄片上负载氮化物的方法，其特征在于石墨纳米薄片上负载氮化物的方法按以下步骤进行：

步骤一、按重量份数称取0.3～6份的钨源、钼源或钒源、1份的可膨胀石墨、0.05～0.6份的表面活性剂和50～100份的溶剂；

步骤二、将可膨胀石墨放入高温炉中，持续通入N₂或者Ar气作为保护气体，然后升温至700℃～1100℃，热处理1min～10min，再冷却至室温，得到膨胀石墨；

步骤三、将步骤一称取的钨源、钼源或钒源和表面活性剂溶于步骤一量取的溶剂中，在超声功率为100W的条件下超声15min，得到混合均匀的前驱体；

步骤四、将步骤二制得的膨胀石墨放入真空抽滤装置中，在真空度为0～-0.05MPa的条件下将步骤三制得的前驱体以3ml/min～5ml/min的滴速注入膨胀石墨中，滴加完成后，在超声功率为100W的条件下超声10min，在转速400r/min～2200r/min、温度为60℃～120℃条件下搅拌30min～24h蒸干溶剂，得到反应前躯体；

步骤五、将步骤四得到的反应前躯体置于坩埚中，在输出功率2000W、频率300MHz～300GHz、波长100cm～0.1cm的高温可控脉冲微波炉内设定脉冲开时间为5s～30s，脉冲关闭时间5s～30s，循环操作5～15次，得到氧化物/石墨纳米薄片复合体；

步骤六、将氧化物/石墨纳米薄片复合体置于管式炉内，以110ml～180ml/min的速度通入氮化处理的气体，以5℃/min的升温速度从室温升到400℃～700℃，再以1℃/min的升温速度从400℃～700℃升温到650℃～900℃，然后恒温1h～3h，得到氮化物/石墨纳米薄片复合体；

步骤一中所述的钨源是(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀、(NH₄)₆W₇O₂₄、WCl₆、Mo(CO)₆、H₂W₆O₁₉、H₃PW₁₂O₄₀、H₄W₁₀O₃₂、(NH₄)₆W₇O₂₄、Na₂WO₄、Na₂W₆O₁₉、Na₃PW₁₂O₄₀、Na₄W₁₀O₃₂、K₂W₆O₁₉、K₃PW₁₂O₄₀或K₄W₁₀O₃₂；

步骤一中所述的钼源是(NH₄)₂Mo₂O₇、(NH₄)₂Mo₄O₁₃、(NH₄)₆Mo₇O₂₄、(NH₄)₄Mo₈O₂₆、Mo(CO)₆、H₃P₄Mo₁₂O₄₀、MoCl₅或H₂MoO₄；

步骤一中所述的钒源是NH₄VO₃、V(CO)₆、VCl₄、VCl₃、VCl₂或H₃VO₄；

步骤一中所述的溶剂是水、乙醇、乙二醇或二甲基甲酰胺；

步骤一中所述的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、柠檬酸铵、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、聚乙烯醇、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化铵； 

步骤六中所述的氮化处理的气体是NH₃或者H₂和N₂的混合气体，H₂和N₂的混合气体中H₂与N₂摩尔比为5∶1。