[发明专利]一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，涉及一种在炭/炭（C/C）复合材料表面制备SiC纳米带增韧硅基陶瓷涂层的方法。

背景技术

高温抗氧化涂层技术是解决C/C复合材料作为热结构材料在实际应用中关键技术，其中，硅基陶瓷涂层不仅具有良好的抗氧化性能，而且与C/C基体之间存在良好的物理化学相容性，被认为是C/C复合材料理想的涂层材料。然而，硅基陶瓷固有的脆性是其在实际应用过程中最难突破的瓶颈。为了提高硅基陶瓷涂层的韧性，纳米线增韧硅基陶瓷涂层技术引起了研究人员的极大关注。

文献“Effect of SiC Nanowires on the Mechanical and Oxidation Protective Ability of SiC Coating for C/C Composites，Chu Yanhui，Fu Qiangang，Li Hejun，Shi Xiaohong，Li KeZhi，Wen Xue，Shang Gunan.Journal of American Ceramic Society 2012(95)：739-745”介绍了一种在C/C复合材料表面采用化学气相沉积法和包埋浸渗法结合的两步技术制备出SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层，即第一步在C/C复合材料表面采用化学气相沉积法制备SiC纳米线多孔层；第二步采用包埋浸渗法使SiC陶瓷填充SiC纳米线多孔层中的孔隙。该技术尽管在一定程度上提高了涂层的韧性，但纳米线自身的因素限制了纳米线与涂层基体之间的界面连通性，因此大大限制了硅基陶瓷涂层韧性的提高程度，如硅基陶瓷涂层的韧性仅提高了48％。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，

技术方案

一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将质量百分比为10～15％的Si粉，15～30％的C粉，40～70％的SiO₂粉和5～15％的二茂铁粉，置于松脂球磨罐中，进行球磨混合处理2～4h；

步骤2：将经步骤1制备的粉料均匀铺满石墨坩埚底部，将C/C复合材料用一束3k碳纤维捆绑后悬挂在坩埚内的粉料上方；所述C/C复合材料需经过打磨抛光后清洗，并烘干；

步骤3：将石墨坩埚放入石墨为发热体的立式真空炉中，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至1650～1750°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，得到表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料；整个过程中通Ar保护；

步骤4：将质量百分比为70～85％的Si粉，5～15％的SiC粉，7～15％的C粉和3～10％的Al₂O₃粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的包埋粉料；

步骤5：将包埋粉料一半放入石墨坩埚中，再放入经步骤3制备的表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，随后放入另一半的包埋粉料将表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料覆盖；

步骤6：将石墨坩埚放入石墨为发热体的立式真空炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar气至常压，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，得到纳米带增韧硅基陶瓷涂层，整个过程中通氩气保护。

所述步骤3和步骤5中的真空处理是：抽真空使得真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好结束。

所述的Si粉的纯度为99.5％，粒度为300目。

所述C粉的纯度为99％，粒度为320目。

所述C粉的纯度为99％，粒度为320目。

所述SiC粉的纯度为98.5％，粒度为300目。

所述Al₂O₃粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。

所述二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。

有益效果