[发明专利]一种铟酸镉八面体微晶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铟酸镉八面体微晶及其制备方法，属于功能材料科学领域。

背景技术

半导体金属氧化物的导电能力介于导体和绝缘体之间，它们对于外界条件如光、电、热、磁等的改变非常敏感。半导体金属氧化物的电导率能够被表面吸附的气体分子影响，发生电阻升高或降低的变化，这正是半导体在气敏传感领域应用的基础。半导体金属氧化物的结构特征如相组成、分散性和形态等都会影响到传感器的气敏特性（灵敏度、选择性、寿命等）。研究发现，气敏材料的物理化学性质不仅依赖于其尺寸效应，而且也跟其形貌密切相关。由于高指数晶面具有开放的表面结构和高密度的台阶原子，金属氧化物半导体的高指数晶面气敏活性很高（Xiguang Han,Synthesis of Tin Dioxide Octahedral Nanoparticles with Exposed High-Energy{221}Facets and Enhanced Gas-Sensing Properties,Angewandte Chemie International Edition,2009,48,9180-9183）。另外，在半导体金属氧化物气敏材料的改性方面，贵金属的可在半导体金属氧化物表面形成纳米级金属粒子可产生额外的吸附位置，而且电子效应对于气体在其表面发生催化氧化还原反应有显著的促进作用。

三元金属氧化物铟酸镉（CdIn₂O₄）是一种n型高简并氧化物半导体，它在可见光区域内的光透射率高达90%以上，而其电阻率低于10^-4Ω·cm，该物质具有化学性质稳定、耐酸碱腐蚀等优异的物理化学性质，目前人们对它的制备技术、电子结构及其气敏性能等方面进行了许多研究。Yu等人采用固相法通过调控反应原料中铟盐和镉盐的比例在800℃条件下，制备了纯相的铟酸镉晶体（Jiaoxian Yu，Self-template synthesis of CdIn₂O₄ hollow spheres and effects of Cd/In molar ratios on its morphologies,Inorg.Chem.2009,48,10548-10552）。Chu等人报道了用共沉淀法制备前驱物，随后在800℃煅烧下制备了铟酸镉超微粉体，并研究它的氯气敏感特性（Xiangfeng Chu，High sensitivity chlorine gas sensors using CdIn₂O₄ thick film prepared by co-precipitation method,Materials Research Bulletin,2003,38,1705-1711）。以上几种技术均具有工艺复杂，成本高、效率低，所得材料的纯度和微观形貌不能得到有效控制等缺点，限制了材料气敏性能的发挥。因此通过简单而成本低廉的制备方法，设计合成微观结构可控、性能优异的可用于气敏传感的半导体金属氧化物显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种铟酸镉八面体微晶及其制备方法，通过设计实验参数控制微晶的表面结构和生长，优先暴露高活性晶面，进而提高活性中心的表面密度来影响其气敏性能。

本发明所提供的一种铟酸镉八面体微晶的制备方法，包括如下步骤：

（1）将可溶性铟盐和可溶性镉盐溶于水中得到混合溶液；

（2）将矿化剂加入至所述混合溶液中得到胶状悬浊液；

（3）将所述胶状悬浊液移至反应釜中进行水热反应即得所述铟酸镉八面体微晶。

上述的制备方法中，所述可溶性铟盐可选自硝酸铟、氯化铟和硫酸铟中至少一种；

所述可溶性镉盐可选自硝酸镉、氯化镉和硫酸镉中至少一种；

所述矿化剂可选自氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氨水和尿素中至少一种。

上述的制备方法中，所述混合溶液中，所述可溶性铟盐的摩尔浓度可为0.001~10mol/L，具体可为0.4mol/L、0.8mol/L或1.2mol/L；所述可溶性镉盐的摩尔浓度可为0.001~10mol/L，具体可为0.2mol/L、0.4mol/L或0.6mol/L。

上述的制备方法中，所述可溶性铟盐、可溶性镉盐与矿化剂的摩尔份数比可为1.8：1：8。