[发明专利]主链含哌嗪结构的大分子三嗪成炭剂及其制备方法有效
申请号: | 201210209264.9 | 申请日: | 2012-06-25 |
公开(公告)号: | CN102702521A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 李娟;朱荧科;陶慷;石虎砚;薛立新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 主链含哌嗪 结构 大分子 三嗪成炭剂 及其 制备 方法 | ||
1. 主链含哌嗪结构的大分子三嗪成炭剂,其特征在于该大分子三嗪成炭剂的结构式为:
其中,R为-(CF2)m-、-(CF2)mOCF2CF2-或-N(CH3)(CH2)m-,m为1~10的整数;X为氢、钠、钾或镍。
2.如权利要求1所述的主链含哌嗪结构的大分子三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤是:
步骤(1).将无水哌嗪与缚酸剂按摩尔比(0.5~1): 1混合,在惰性气体氛围中,25~45℃下搅拌0.5~1小时;
所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N-N二异丙基乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种;
步骤(2).加入三聚氯氰的非质子性有机溶剂,25~45℃下反应4~8小时;
三聚氯氰的非质子性有机溶剂中三聚氯氰的浓度为0.1~1mol/L,加入的三聚氯氰与无水哌嗪的摩尔比为(0.5~1.5):1;
所述的非质子性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一种;
步骤(3).向反应溶液中加入含有磺酸基团活性单体的非质子性有机溶剂,再加入催化剂或缚酸剂,升高温度至80~150℃,反应8~12小时;所述的非质子性有机溶剂与步骤(2)采用同种非质子性有机溶剂;
含有磺酸基团活性单体的非质子性有机溶剂中含有磺酸基团活性单体的浓度为0.1~1mol/L,加入的含有磺酸基团活性单体与三聚氯氰的摩尔比为(0.5~1.5):1;
所述的含有磺酸基团活性单体的分子式为MRSO3X,其中M为I、Br或H,X为氢、钠、钾或镍,R为-(CF2)m-、-(CF2)mOCF2CF2-或-N(CH3)(CH2)m-,m为1~10的整数,且R为-(CF2)m-或-(CF2)mOCF2CF2-时M为I或Br、R为-N(CH3)(CH2)m-时M为H;M为I或Br时加入催化剂,M为H时加入缚酸剂;
所述的催化剂为金属铜、镍、锌或钯,加入的催化剂与磺酸基团活性单体的摩尔比为(2~5):1;
所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N-N二异丙基乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种,加入的缚酸剂与磺酸基团活性单体的摩尔比为(1~2):1;
步骤(4).反应结束后,经过抽滤、水洗、干燥,得到主链含哌嗪结构的大分子三嗪成炭剂。
3.如权利要求2所述的主链含哌嗪结构的大分子三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的惰性气体为氮气或氩气。
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