[发明专利]一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法。

背景技术

LED作为一种新型的固体光源，以寿命长、节能、环保、体积小、反应速度快等显著优点，被誉为第四代绿色照明光源，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。目前，广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、广告牌、交通指示灯等，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。

目前，实现白光LED的常用方法是以蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，复合成白光。该体系发光效率高，但由于光谱成分中缺少红光，造成色温偏高和显色性较差。近年来，人们开始尝试采用近紫外-紫外(350～410nm)发射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED，或是以蓝光LED芯片加上绿色和红色荧光粉，获得高显色性、低色温的白光LED。但是，现有的荧光粉适用于近紫外LED用的较少，并且制备方法，目前主要以高温固相法为主。如CN101948689A，CN101948687A，其中CN01029230A公开了一种氮氧化物绿色荧光粉，与红色氮化物荧光粉Sr₂Si₅N₈匹配制造出高显色性低色温的白光LED。该方法具有操作简便、工艺简单、成本低等优点。但高温固相法合成温度高、煅烧保温时间长，物相杂且颗粒粗大，形貌不规则。后续的粉碎工艺会引起荧光粉发光性能和使用性能的大幅下降。

因此，设计简单易行、低成本的制备方法，研究适合近紫外-蓝光高效激发的LED用绿色荧光粉具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法。此方法以钡盐、硅酸和固体稀土盐、配体为原料，在室温球磨过程中发生固相化学反应，利用球磨过程中产生的机械力（剪切力、冲击力）可破碎固相反应物，增加反应物的比表面积，提高反应物接触面和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，制备出微细、均匀的前驱物，反应生成的前驱物经洗涤、干燥、热分解得到均匀掺杂的目标产物。

本发明提出的一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法包括以下步骤：

（1）根据化学式Ba_2-xSi₃O₈:xEu²⁺分别称取所需钡盐、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的0.1wt%～0.2wt%的表面活性剂和助熔剂；

（2）将称取的钡盐、硅酸、硝酸铕、表面活性剂和适量配体充分混合，反应物与配体的摩尔比1:3～6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；

（3）将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱物粉末；

（4）将前躯体粉末和助溶剂混合均匀后，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃～1300℃，煅烧时间为2～5小时，得到目标产物。

本发明中，步骤（1）中所述钡盐为Ba(NO₃)₂、BaCO₃或BaCl₂·2H₂O；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇；所述助熔剂为H₃BO₃、CaCl₂、Li₂CO₃中的一种或多种。

本发明中，步骤（2）中所述配体为NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃、NH₃·H₂O中的一种；所述润滑剂为乙醇或丙酮。

本发明中，步骤（4）中所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用氮/氢混合气体。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明制备出的荧光粉能有效吸收300～410nm范围内的激发波长，适合用作近紫外（350～410nm）白光LED绿色荧光粉。

2、由于反应体系在球磨过程中产生的剪切力、冲击力的作用下发生反应，可增加反应物的比表面积，提高反应物的接触面和体系中离子的扩散速度，因而化学反应速度加快，化学反应时间缩短。

3、本发明采用机械力化学反应法制备荧光粉，结晶性好，颗粒细小，分布均匀，工艺简单，易操作，重复性好。