[发明专利]一种高纯度茶皂苷的提取纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于茶皂苷的制备技术领域，涉及一种高纯度茶皂苷的提取纯化方法。

背景技术

山茶科植物的种子榨油后留下的茶籽粕中含有丰富的茶皂苷，由于具有良好的表面活性，茶皂苷在众多领域得到了广泛应用，因而得到高品质的茶皂苷就显得至关重要。传统的水提法（李秋亭，陆顺忠.茶皂素提取新工艺，广西林业科学，2001，30（4）：186-188）工艺简单，成本低，但所得产品水溶性杂质多、纯度低，颜色深，从而限制了其用途。

近年来，不断对茶皂苷的提取方法进行了改进：武汉工业学院的刘尧刚等人采用壳聚糖对茶皂苷水溶液进行絮凝（刘尧刚，胡健华，周易枚.壳聚糖对茶皂素水溶液絮凝工艺的研究,粮食与食品工业,2009,16(2)：13-16），有效去除了茶皂苷水提液中的杂质，且壳聚糖用量较少。但用壳聚糖除去杂质后的茶皂苷水溶液浓缩困难，能耗较大，不利于工业化生产。

赵娟等采用乙醇溶解、丙酮沉淀的方法提纯粗茶皂苷（赵娟，黄健花，蔡春明，王兴国.沉淀法纯化茶皂素的工艺研究，中国油脂，2010，35（11）：58-61），所得茶皂苷产品纯度较高，但丙酮作为沉淀溶剂用量较大，且皂苷沉淀不完全。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种高纯度茶皂苷的提取纯化方法，通过沉淀和转溶纯化茶皂苷的方法，解决了水提法生产茶皂苷过程中水提液浓缩困难、产品纯度低等问题，获得了高纯度的茶皂苷。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种高纯度茶皂苷的提取纯化方法，包括以下步骤：

1）将经脱油的茶籽粕碎块加入到水中，于50～80℃浸提2～5h，然后分离得到水提液和茶籽粕；将茶籽粕加入到水中，于50～80℃再次浸提2～5h，再次分离，合并分离得到的水提液；

2）向水提液中加入其体积1/5～1/10的质量浓度为1～5%的壳聚糖溶液，于40～60℃反应30~60min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；

3）向含有茶皂苷的沉淀中加入体积浓度70～90%的乙醇溶液，搅拌下于60～70℃浸取2～5h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；

4）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下溶液经真空浓缩和喷雾干燥，得到茶皂苷粉末。

所述的经脱油的茶籽粕碎块的制备为：将茶籽粕粉碎后，干燥，将其与足量的石油醚混合，使得茶籽粕中残余的茶油与石油醚进行酯化反应，过滤，收集固体碎块，得到经脱油的茶籽粕碎块。

在步骤1）的浸提时，是将茶籽粕碎块加入到其质量3～8倍的水中；浸提完成后，离心后分离得到水提液和茶籽粕。

在步骤2）的分离是在转速为3500～4000r/min的条件下离心，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。

在步骤3）的浸提时，是将含有茶皂苷的沉淀加入到其质量3～8倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。

在步骤4）的蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为80～90℃。

所述的步骤4）真空浓缩时的温度为50～80℃，喷雾干燥时的温度为80～100℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的高纯度茶皂苷的提取纯化方法，在浸提脱油后的茶籽粕得到茶皂苷的水提液之后，采用沉淀-转溶法对粗茶皂苷进行纯化：

首先用壳聚糖溶液作为沉淀剂将茶皂苷沉淀下来，通过离心与含有水溶性杂质的水溶液分离；然后用乙醇溶液作为皂苷转溶剂，将茶皂苷溶解到乙醇溶液中，而壳聚糖、糖类和蛋白质等杂质却不溶于乙醇，抽滤除去壳聚糖等杂质；再将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，即可将茶皂苷分离出来，余下的茶皂苷溶液经真空浓缩和喷雾干燥制得精制的茶皂苷。

本发明提供的高纯度茶皂苷的提取纯化方法，工艺简单，能耗低，污染物少：

由于浸提、离心均为常用的操作，工艺简单；由于避免了对大量茶皂苷水溶液的浓缩，所以降低了能耗；由于本发明采用水作为溶剂进行提取，对环境造成的影响相对较小；同时采用的壳聚糖可作为食品添加剂，安全无害，制得的茶皂苷产品纯度较高质量好，可用于众多行业和领域。