[发明专利]PbO/PbS核壳结构的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及PbO/PbS核壳结构的人工合成方法。

背景技术

PbO是一种重要的工业原料，禁带宽度在2eV左右，具有良好的半导体、光学性能。鉴于这方面的优良性能PbO在蓄电池、气敏元件、光学元件、催化剂、合金、涂料和铅玻璃等方面应用广泛。PbS的禁带宽度为0.41eV，属于窄禁带宽度，波尔半径为18nm，是一种性能良好的半导体材料，而且具有优异的三阶非线性光学性能，因此被广泛应用在发光二极管、红外检测器、光控开关、红外发射器、太阳能电池板、室内涂料以及铅传感器等方面。PbO/PbS核壳结构兼具PbO和PbS的特性，应用前景广泛而且可以通过改变外层PbS的厚度达到改变样品禁带宽度的目的。然而现在PbO/PbS核壳结构研究较少，不易得到完整的PbS外壳，而且PbS层厚度可控性差，难以满足高科技领域的要求。

因此需要针对这些缺点进行改进，探索一种PbS层完整而且层厚可控的PbO/PbS核壳结构的人工合成方法。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种PbO/PbS核壳结构的人工合成方法，该合成方法纯度高，表面硫化层成分单一，无体相硫化铅生成，且硫化层厚度易控，反应条件温和，无需特征设备，便于大规模生产，能满足很多行业的要求。

本发明是通过下述的技术方案来解决上述的技术问题的：

PbO/PbS核壳结构的合成方法，所述的工艺步骤为：

(1)按摩尔比(2～10)PbO∶(1)黄药比例称取PbO和黄药，混合后放入反应容器，向容器内加入一定量蒸馏水，常温下搅拌反应2～4小时。

(2)将反应得到的物质抽滤，用水洗涤3次，真空干燥后得到PbO/PbS的前躯体。

(3)将步骤(2)所得前躯体在50～250℃下煅烧2～5小时，即得PbO/PbS核壳结构。

本发明所述步骤(1)中PbO与黄药间的比列为2∶1到10∶1之间

本发明所述步骤(1)中PbO为α-PbO或β-PbO。

本发明所述步骤(1)中黄药为乙基、丁基、己基等各个不同链长的黄药。

本发明所述步骤中水为二次蒸馏水。

本发明所述步骤(2)中真空干燥的温度为25～40℃。

本发明所述步骤(3)中的烘焙温度为50～250℃。

本发明所述步骤(3)中的烘焙时间为2～4小时。

结果讨论

对所制备的样品进行XRD粉末衍射表征。附图1为按摩尔比PbO∶黄药＝3∶1时所得的PbO/PbS核壳结构前驱体分别在200℃、100℃和300℃下煅烧3小时后的XRD粉末衍射图，根据附图1所示，当烘焙温度为100℃和200℃时，所得的产品既有PbO的特征衍射峰(与JCPDS标准卡片05-0561基本吻合)又有PbS(与JCPDS标准卡片01-0880基本吻合)的特征衍射峰且无其他杂峰，证明所得的物质是PbO/PbS核壳结构，而且纯度较高。随着温度不断升高PbO/PbS核壳结构中PbO的峰逐渐消失，并于300℃时几乎完全消失，并且有新的衍射峰生成，经验证新生成的衍射峰是PbSO₄的特征衍射峰。

附图2为按摩尔比PbO∶黄药＝5∶1时所得的PbO/PbS核壳结构前驱体分别在不同温度下烘焙3小时所得样品的XRD粉末衍射图，根据附图2所示，在50～200℃烘焙下所得的产品既有PbO的特征衍射峰(与JCPDS标准卡片05-0561基本吻合)又有PbS(与JCPDS标准卡片01-0880基本吻合)的特征衍射峰且无其他杂峰，证明所得的物质是晶型较好、纯度较高的PbO/PbS核壳结构。随温度升高，当煅烧温度达到250℃时，开始出现细微的杂峰。

附图3为按摩尔比PbO∶黄药＝10∶1时所得的PbO/PbS核壳结构前驱体分别在100℃、200℃和250℃条件下烘焙3小时所得样品的XRD粉末衍射图，根据附图3所示，100℃烘焙条件下所得的样品中PbS的特征衍射峰较小，随着煅烧温度的升高，PbS的特征衍射峰逐渐长大，但250℃时开始出现其他杂质的衍射峰，说明有新的物质生成。在附图3所示100℃和200℃下所得的产品的XRD粉末衍射图中既有PbO的特征衍射峰(与JCPDS标准卡片05-0561基本吻合)又有PbS(与JCPDS标准卡片01-0880基本吻合)的特征衍射峰且无其他杂峰，证明所得的物质是晶型较好、纯度较高的PbO/PbS核壳结构。