[发明专利]一种低分子量壳聚糖与氨基葡萄糖联产工艺

权利要求书

1.一种低分子壳聚糖与氨基葡萄糖硫酸盐的联产工艺，其特征在于包括以下步骤：(A)通过控制降解、超滤制备低分子壳聚糖；(B)利用超滤截出副产物与第一步控制降解产生的不溶性固体为原料，在强酸性水溶液中彻底降解制备单糖氨基葡萄糖硫酸盐。

2.权利要求1所述的联产工艺，其特征在于采用含有硫酸氢盐的酸性离子液体作为酸性调节剂，在壳聚糖水溶液中加入所述含有硫酸氢盐的酸性离子液体，并且将壳聚糖水溶液的pH值调节至3.0-5.0。

3.权利要求2所述的联产工艺，其特征在于所述含有硫酸氢盐的酸性离子液体选自1-H-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、1-丙基磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体或正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体的一种或几种。

4.权利要求2所述的联产工艺，其特征在于所述含有硫酸氢盐的酸性离子液体为1-H-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体。

5.权利要求2-4任一顶所述的联产工艺，其特征在于在所述壳聚糖水溶液中加入体积浓度为30％的双氧水，其加入量为料液体积的1.0％-3.0％，降解时，料液温度保持在30℃-40℃，搅拌反应时间为6-12小时。

6.权利要求5所述的联产工艺，其特征在于采用超滤方法对低分子肝素粗品进行纯化，采用3KD与1KD的超滤膜分别对粗品低分子壳聚糖溶液进行快速超滤，得到分子量主要分布在2000-3000范围内的低分子壳聚糖。

7.权利要求6所述的联产工艺，其特征在于在步骤(B)中，将超滤截出液加入步骤(A)控制降解后剩余的不溶性固体中，再向反应釜中加入含有硫酸氢盐的酸性离子液体使pH达到2.0以下，并将温度升至50℃-55℃，开启搅拌，逐步升温搅拌使不溶性固体溶解，控制反应温度90℃，保温3.5-4.0小时，水解完成后，加入活性炭脱色，重结晶，烘干后得氨基葡萄糖硫酸盐。

8.一种低分子壳聚糖与氨基葡萄糖硫酸盐的联产工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)将壳聚糖转入反应釜中，加入纯化水后用含有硫酸氢盐的酸性离子液体将纯化水pH值调至3.0-5.0，加入体积浓度为30％的双氧水，加入量为料液体积的1.0％-3.0％，搅拌混合均匀；

(2)在反应釜中将料液加热至30℃-40℃，搅拌保温6-12小时，反应结束后，静置冷却至室温后，倾出上清液，加入饱和氢氧化钠溶液将上清液pH值调至7.0-7.5，得粗品低分子壳聚糖溶液；同时反应釜中不溶性固体继续放置在反应釜中备用；

(3)采用3KD与1KD的超滤膜分别对粗品低分子壳聚糖水溶液进行快速超滤，得到分子量分布在2000-3000的低分子壳聚糖；将纯化后的低分子壳聚糖溶液用0.45微米的微孔滤膜过滤，冷冻干燥后得到低分子壳聚糖产品；

(4)将步骤(3)中超滤截出液加入步骤(2)反应釜中的剩余固体中，再向反应釜中加入含有硫酸氢盐的酸性离子液体调节料液pH值至1.0-2.0，将温度升至50-55℃，开启搅拌，逐步升温搅拌使壳聚糖溶解，控制反应温度90℃，保温3.5-4.0小时，降解完成后，投入适量活性炭，在80℃下脱色1小时，抽滤，真空浓缩去除所有水分，加入3倍体积乙醇，搅拌1.5小时，室温静置2小时，析出结晶，3倍体积乙醇浸泡，甩干，在50℃烘干得氨基葡萄糖硫酸盐。

9.权利要求1所述的联产工艺，其特征在于所述含有硫酸氢盐的酸性离子液体为1-H-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体。