[发明专利]2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物及其制备方法和应用

说明书

技术领域：

本发明涉及2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物、制备方法及其在润滑脂中的应用，二聚物可做为极压抗磨添加剂。属于润滑脂添加剂领域。

技术背景：

为了改善润滑脂的润滑性能以延长设备寿命,需向其中加入一定量的极压抗磨剂，在摩擦表面形成保护膜(吸附或反应膜)，从而阻止金属间的直接接触，减小摩擦表面之间的摩擦阻力，防止材料的磨损和擦伤。

S、P、Cl等元素是改善润滑油脂极压、抗磨、减摩性能的优良活性元素，但是存在着应用不当会造成过度腐蚀磨损的缺陷。

噻二唑衍生物分子结构中同时含有S、N活性元素，不含磷和重金属元素，为无灰型添加剂，而且还具有抗氧、金属钝化等多方面性能，克服了传统极压添加剂导致油品抗氧化性能降低、铜片腐蚀严重的局限性，作为环境友好、性能优异、具有多功能的抗磨、极压剂，在润滑油脂中的应用将越来越广泛。

本发明化合物的化学通式和制备方法以及在润滑脂中的应用，在国内、外专利及文献中尚未公开报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种2-氨基-5巯基-1，3，4-噻二唑二聚物，该化合物具有良好极压抗磨性能和防腐蚀性。本发明的另一个目的是提供合成上述化合物的方法及其应用。

本发明提供的2-氨基-5巯基-1，3，4-噻二唑二聚物具有如下的结构式：

本发明所述的化合物2-氨基-5巯基-1，3，4-噻二唑二聚物的制备方法包括：

(1)使用2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与双氧水氧化反应；

(2)在反应介质存在下；

(3)在常温～100℃下反应2～6小时；

本发明所述的反应介质为：水、乙醇、石油醚、丙酮或其中两者的混合物；

本发明所述的制备方法中，2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与H₂O₂的摩尔比为1：0.4～0.6；

本发明所述的制备方法中，化合物2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑(mol)：反应介质为(ml)为1：100～1000。

本发明所涉及的2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物的合成可以用下面的化学反应方程式来表示：

本发明所述的2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物做为一种多功能添加剂在润滑脂中使用，能获得良好的抗磨、极压性能，通式还具有一定的抗腐蚀性能。作为添加剂时，其添加量为5%（重）至1‰（重）。

本发明2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物也可以和其他润滑脂添加剂复合使用，可以达到增效协同作用。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，通过实例进行说明。

实施例1：

在带有电动搅拌器及冷凝器的200ml四口烧瓶中加入2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑67g，乙醇60ml，水40ml，在通N₂、搅拌下，将32g质量分数为30.0%双氧水缓慢滴加反应容器中，双氧水滴加完毕后，体系升温至60～70℃，反应2.5h，反应完毕，过滤、干燥即得产品63g。

实施例2：

在带有电动搅拌器及冷凝器的500ml四口烧瓶中加入2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑133g，乙醇100ml，水50ml，在通N₂、搅拌下，将63g质量分数为30.0%双氧水缓慢滴加反应容器中，双氧水滴加完毕后，体系升温至65～75℃，反应2.5h，反应完毕，过滤、干燥即得产品126g。

实施例3：

在带有电动搅拌器及冷凝器的1000ml四口烧瓶中加入2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑266g，乙醇300ml，水300ml，在通N₂、搅拌下，将125g质量分数为30.0%双氧水缓慢滴加反应容器中，双氧水滴加完毕后，体系升温至70～80℃，反应3h，反应完毕，过滤、干燥即得产品251g。

所有目标化合物的C、H、N、S元素分析结果见表1，由表1中元素分析结果可以看出，三批次的化合物C、H、N、S元素的测定值与按分子式计算的理论值在误差范围内基本相符，因此可以确定所制备的化合物即为目标化合物。

表1三批次化合物的元素分析结果(括号内为理论计算值)

目标化合物的性能评价