[发明专利]一种含六方相纳米镍粉的制备方法

权利要求书

1.一种含六方相纳米镍粉的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括有以下步骤：

第一步骤：将硝酸镍或硫酸镍用去离子水溶解，制备成去离子溶液；

第二步骤：加入适量的多元醇和NH₃制备成Ni（OH）₂胶体；

第三步骤：在多元醇水溶液中，采用适量的还原剂和晶型诱导剂诱导结晶，控制镍粉的物相和晶体生长得到混合中间体；

第四步骤：混合中间体通过低温氢处理，得到高稳定性低氧含量的球形复相纳米镍粉。

2.根据权利要求1所述的一种含六方相纳米镍粉的制备方法，其特征在于：第二步骤的采用多元醇/水体系液相预还原获得混相镍粉前驱体，然后低温氢还原的工艺获得粒径30~150纳米的混相镍粉，液相还原Ni（OH）₂胶体形成含有六方相镍纳米晶的前驱体；在液相还原过程中，胶体在醇水相中停留1~60min，温度为室温~240℃，反应介质为强碱性；反应过程通过停留时间控制预还原程度，通过晶型诱导剂控制镍粉晶相。

3.根据权利要求1所述的一种含六方相纳米镍粉的制备方法，其特征在于：Ni（OH）₂胶体是以原料硝酸镍或硫酸镍溶液以氨水、有机胺或无机碱为沉淀剂，加入适量的表面活性剂，调节pH值7~9，得到稳定均一的Ni（OH）₂胶体，处理时间为1～24h，通过沉淀后体系为绿色的Ni（OH）₂胶体。

4.根据权利要求1所述的一种含六方相纳米镍粉的制备方法，其特征在于： Ni（OH）₂胶体和适量的还原剂与有机胺混合，还原剂为KBH₄、多元醇或水合肼，再加入晶型诱导剂，反应体系的pH大于13，固含量为10～100g/L，还原反应的温度在室温～240℃，预还原反应时间为1～60min，得到的含六方相镍的混合物。

5.根据权利要求4所述的一种含六方相纳米镍粉的制备方法，其特征在于：含六方相镍混合物经过氢气低温还原，还原温度100~200℃，H₂+Ar混合气流量30~1.5L/min，混合气中H₂体积含量为10~50%，还原时间0.5~10小时，当尾气热导检测器中水信号强度为0时，反应完成，获得混合相纳米镍粉。

6.根据权利要求1或4所述的一种含六方相纳米镍粉的制备方法，其特征在于：所述的晶型诱导剂为AgNO₃、PdCl、AuCl、钨酸铵、钼酸铵的其中一种或二种以上的混合物，添加量为金属Ni重量的0.1%~0.5%。