[发明专利]一种Nd-Fe-B永磁体的制备工艺及其制备的磁体

权利要求书

1.一种Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：

(1)按合金熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备R^aFeMB磁体，其中R^a为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Sc、Y、Eu中的一种或一种以上元素，含量为28～33wt％；B为元素硼，含量为0.8～1.2wt％；M为Cu、Al、Ga、Mn、Zr、Cr、Co、Mo、Zn、Ti、Sn中的一种或一种以上元素，含量为0.01～3wt％；余量为Fe及不可避免杂质，所述R^aFeMB磁体的厚度为1～20mm；

(2)在容器中加入R^b₂O₃粉末和硝酸，搅拌使R^b₂O₃全部溶解，其中R^b₂O₃与硝酸的摩尔比为1∶6～1∶15，硝酸的浓度为0.5～6mol/L；

(3)向步骤(2)的容器中加入乙二胺四乙酸溶液(EDTA)，搅拌生成EDTA-Rb³⁺；其中R^b₂O₃与EDTA的摩尔比为1∶2～1∶10，R^b为Tb、Dy、Gd、Ho中的任一种元素；

(4)向步骤(3)的容器中加入NH4X溶液，搅拌形成澄清溶液；其中R^b₂O₃与NH₄X的摩尔比为1∶2～1∶10，X为F、Cl、Br中的任一种；

(5)将步骤(1)得到的R^aFeMB磁体浸没于步骤(4)得到的澄清溶液中，将溶液保温1～3600s，保温温度为40～90℃，Rb³⁺与X在磁体表面反应生成均匀的R^bX₃薄膜，R^bX₃薄膜的厚度为0.1～10μm；

(6)对步骤(5)得到的表面沉积了R^bX₃薄膜的R^aFeMB磁体进行两级热处理；其中一级热处理温度为655～1100℃，处理时间为1～100h，二级热处理的温度为400～655℃，处理时间为1～10h。

2.根据权利要求1所述的Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中R^b₂O₃与硝酸的摩尔比为1∶8～1∶12，硝酸的浓度为1～4mol/L。

3.根据权利要求1所述的Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中Rb₂O₃与EDTA的摩尔比为1∶3～1∶7，R^b为Tb、Dy。

4.根据权利要求1所述的Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中R^b₂O₃与NH₄X的摩尔比为1∶3～1∶7，X为F。

5.根据权利要求1所述的Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，其特征在于：步骤(5)中所述的保温时间为120～1200s，保温温度为50～70℃。

6.根据权利要求1所述的Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，步骤(1)中所制备的R^aFeMB磁体的厚度为2～15mm。

7.根据权利要求1所述的Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，其特征在于：步骤(5)中所述的R^bX₃薄膜的厚度为0.5～2μm。

8.根据权利要求1所述的Nd-Fe-B永磁体的制备工艺，其特征在于：在步骤(6)中， 所述一级热处理温度为800～900℃，处理时间为2～10h，一级热处理后，对磁体进行冷却，冷却速度为50～300℃/min；二级热处理温度为480～560℃，处理时间为2～6h，二级热处理后，对磁体进行冷却，冷却速度为50～200℃/min。