[发明专利]介孔纳米氧化铝及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210212154.8 | 申请日: | 2012-06-21 |
公开(公告)号: | CN103508476A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 姜健准;张明森;柯丽;杨菁;满毅;王焕茹 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;B82Y40/00;B01J21/04;B01J35/10;C07C11/06;C07C1/24 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氧化铝 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,该方法包括:制备含有模板剂和铝源的凝胶体系;然后去除凝胶体系中的溶剂并焙烧,得到介孔纳米氧化铝;其中,所述模板剂为如式(1)所示的嵌段共聚醚;所述铝源为有机铝源,
式(1)
其中,R1为氨基取代的烃基,x、y和z各自分别为1-100。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R1中的氨基为-NH2、-NHR2或者-N(R2)2;R2为碳原子数为1-4的烷基;
其中,R1的碳原子数为1-4;并且,R1的碳原子数为2-4时,优选R1中的氨基为1-取代或2-取代。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述R1为-CH2NH2、-CH2NHCH3、-CH2N(CH3)2、-CH2CH2NH2、-CH2CH2NH(C2H5)、-CH2CH2N(C2H5)2、-CH2CHNH2CH3、-CH2CH(NHCH3)CH3、-CH2CHN(CH3)2CH3或-CH2CHNH2CH2CH3,优选R1为-CH2CHNH2CH3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,制备含有模板剂和铝源的凝胶体系的步骤包括:
(1)在30-60℃下,将模板剂溶于有机溶剂中;
(2)将有机铝源溶于步骤(1)所得溶液中;
(3)向步骤(2)所得溶液中滴加适量水并混合均匀,形成凝胶体系。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,有机铝源、模板剂、有机溶剂和水的摩尔比为1:0.05-0.7:5-120:3-15,优选1:0.1-0.5:10-100:3-8。
6.根据权利要求1、4和5中任意一项所述的制备方法,其中,所述有机铝源为醇铝盐,优选甲醇铝、乙醇铝、丙醇铝、异丙醇铝和丁醇铝中的一种或多种。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法,其中,所述有机溶剂为醇、腈和酮中的一种或多种,所述醇优选甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种,所述腈优选乙腈,所述酮优选丙酮。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其中,制备含有模板剂和铝源的凝胶体系的过程中,还加入有助表面活性剂,所述助表面活性剂为碳原子数为7-11的饱和一元醇,优选异辛醇;所述助表面活性剂与铝源的摩尔比为0.5-20:1,优选1-10:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述去除凝胶体系中的溶剂的步骤包括:将凝胶体系依次进行第一次静态挥发溶剂和第二次静态挥发溶剂;所述第一次静态挥发溶剂的温度为30-80℃,优选30-60℃,时间为2-20小时,优选5-15小时;所述第二次静态挥发溶剂的温度为大于80℃至小于或等于95℃,优选85-95℃,时间为6-18小时,优选8-14小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述焙烧的温度为400-750℃,优选450-700℃,时间为2-10小时,优选4-8小时。
11.权利要求1-10中任意一项所述的制备方法制得的介孔纳米氧化铝。
12.权利要求11所述的介孔纳米氧化铝在异丙醇脱水制丙烯中的应用。
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