[发明专利]一种柱前衍生试剂及合成方法有效
申请号: | 201210212805.3 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102731339A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 朱毅;田俊峰;潘继红;郭亚兵;杨尚金;郭婷婷 | 申请(专利权)人: | 武汉武药科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/65 | 分类号: | C07C233/65;C07C231/02 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 蒋常雪 |
地址: | 430074 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生 试剂 合成 方法 | ||
1.一种如结构式I所述的化合物:
结构式I。
2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于:该化合物的合成方法包括如下步骤:
a)以2-氯-3,5-二硝基苯甲酸与氯化亚砜进行酰氯化反应得到2-氯-3,5-二硝基苯甲酰氯;
b)以2-氯-3,5-二硝基苯甲酰氯与S(-)-α-甲基苄胺进行胺化反应得到(S)-2-氯-3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺。
3.根据权利要求2所述的化合物,其特征在于:酰氯化反应温度40~80℃。
4.根据权利要求2所述的化合物,其特征在于:胺化反应于-10~30℃进行。
5.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于:该化合物的合成方法包括如下步骤:
(1)2-氯-3,5-二硝基苯甲酰氯的制备
将2-氯-3,5-二硝基苯甲酸,氯化亚砜混合,滴入DMF(二甲基甲酰胺),磁力搅拌,升温,反应,减压浓缩蒸出氯化亚砜,冷却至室温,得淡黄色固体即为2-氯-3,5-二硝基苯甲酰氯;
(2)(S)-2-氯-3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺的制备
取2-氯-3,5-二硝基苯甲酰氯,溶于四氢呋喃中,冰浴搅拌下滴加S(-)-α-甲基苄胺的四氢呋喃溶液,滴加完成后,缓慢升至室温反应2小时,检测反应完成后,停反应。减压旋蒸浓缩除去四氢呋喃,加入水和乙酸乙酯萃取,有机相分别用稀盐酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和氯化钠水溶液洗,用无水硫酸钠干燥,过滤,旋去大部分乙酸乙酯加入甲基叔丁基醚即得到淡黄色结晶状固体(S)-2-氯-3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺。
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