[发明专利]硫回收催化剂活性评价装置及试验方法

说明书

技术领域

本发明是一种硫回收催化剂活性评价装置及试验方法。属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料。

背景技术

随着经济的发展与技术进步，环保制度日益严格，对硫回收催化剂的使用性能提出了更高的要求。催化剂的活性评价，在硫回收催化剂的制造产品质量控制、硫回收催化剂研发过程中的性能指标测试、研发硫回收催化剂放大实验中的侧线分析和生产装置运行中的硫回收催化剂的应用跟踪分析及老化程度的监控等诸多方面，硫回收催化剂活性评价始终是至关重要的环节。可靠、准确的硫回收催化剂活性评价数据的，依赖于高效快捷的活性评价装置和评价方法。

目前，国内外使用的硫回收催化剂活性评价方法及微反装置大体相同，《石油与天然气化工》2008年增刊文章“硫磺回收及尾气处理催化剂活性评价方法”内有论述。该文献中介绍的催化剂活性评价方法存在一定缺点，如原料气中硫化物浓度高、危险性大，试验中易结硫、堵塞管线，影响试验进行；克劳斯活性与有机硫水解活性一起考察，互相之间发生干扰，不能准确考察试验效果。

《石油与天然气化工》33卷第4期“硫磺回收催化剂活性评价方法改进设想”也介绍了一种硫回收催化剂的活性评价装置。存在一定缺点，如加热方式不合适，系统上设置预热器使水汽化，然后水蒸汽通过管线进入反应器。由于预热器到反应器入口管线距离较长,使得反应器入口水蒸汽温度相比预热器处水蒸汽的温度会降低，实测预热器出口的蒸汽温度与反应器入口的蒸汽温度可相差30℃，不利于反应温度的稳定,影响催化剂活性评价反应的正常进行。此外,该微反装置控温系统采用绝热式电加热炉对反应器中催化剂进行加热，催化剂床层中插有热偶套管,设有上、中、下三个测温点，试验中反应器上下两端散热大于中间，使得中间温度高于两端，不利于反应温度的稳定。

综上所述，现有技术中存在如下不足：

1.原料气硫含量高时，存在安全隐患；

2.系统设备内易结硫，评价装置难以正常稳定运行；

3.测试数据误差大，重复性欠佳；

4.催化剂床层反应温度控制与指示偏差大，影响输出结果数据的准确性。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种运行安全、稳定，反应器催化剂床层温差小、反应温度恒定、测试数据准确可靠、重复性好，安全环保、使用便捷的硫回收催化剂活性评价装置。

本发明的目的还在于提供一种采用上述硫回收催化剂活性评价装置，对硫回收催化剂进行评价的试验方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的硫回收催化剂活性评价装置，包括减压阀、转子流量计、混合器、水预热器、微量计量泵、反应器、绝热式电加热炉、硫磺捕集器、冷凝器、色谱仪；待测混合气体与经水预热器气化后的水蒸汽一起通过置于绝热式电加热炉内的反应器催化剂床层，反应后的气体经硫磺捕集器，冷凝器分离出硫磺和水，再经色谱分析后，尾气排空；其特征在于：

①.以鼓风式恒温电加热箱6替代绝热式电加热炉，反应器7安装在所述鼓风式恒温电加热箱6内：该加热箱装有鼓风风扇,可使箱体中空气进行强制对流，以保持整个加热箱内温度恒定，反应器催化剂床层温差在1℃以下。

②.省去水预热器，蒸馏水经计量后直接进入安装在鼓风式恒温电加热箱6内的水气化电加热预热盘管16内气化后，与经混合气电加热预热盘管20预热后的混合气体一起通过安装在鼓风式恒温电加热箱6内的反应器7的催化剂床层；简化了装置的流程，预热后的气体温度可与反应温度一致，有利于反应温度的稳定。

③.增设碱液吸收罐12，反应后的气体经硫磺捕集器8，冷凝器9分离出硫磺和水，尾气再经碱液吸收罐12吸收后排空。有益于环境保护。

④.配有计算机控制系统11，由计算机、单回路调节器及可编程控制器组成；计算机控制系统11设置有高、低限报警装置，控制系统由计算机集中操作管理，或者在单回路调节器上操作，控制软件采取开环控制。控制系统11设立高低限报警、高高限紧急处理及TSS紧急停电三级报警功能，保证系统的安全性。

本发明的硫回收催化剂活性评价装置的评价试验工艺流程是：氮气（含氧）、硫化氢、二硫化碳和二氧化硫气体由钢瓶气减压，再经质量流量计计量后进入混合器混合。蒸馏水经微量泵控制泵量进料，蒸馏水进入鼓风式恒温电加热箱中的预热盘管，在预热盘管中达到所需温度成为水蒸汽，水蒸汽和混合器出来的混合气经预热器预热后，在反应器入口汇合进入反应器反应。反应后的气体经硫磺捕集器，冷凝器分离出硫磺和水，再经色谱分析后，进入碱液吸收罐吸收后排放。