[发明专利]一种雾化去溶捕集样品引入系统及方法无效
申请号: | 201210213241.5 | 申请日: | 2012-06-26 |
公开(公告)号: | CN103512944A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 白岗;孔祥丽;霍阳 | 申请(专利权)人: | 吉林省维远科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 鲁兵 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 雾化 去溶捕集 样品 引入 系统 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学分析领域,涉及一种简便、准确、快速的样品引入技术,具体涉及一种用于可以捕集地表水或饮用水中挥发性有机化合物(TVOC)的样品引入系统及方法。
背景技术
地表水或饮用水中挥发性有机化合物(TVOC)在一般情况下浓度都很低,很难用仪器直接测量。因此产生了很多富集方法,如固体吸附解析法、吹扫捕集法及其它方法。目前我国(GB11890-89)采用顶空气相色谱法。这种方法与吹扫捕集法比较,灵敏度较低,精密度较差。
质谱法是直接测量物质微粒的一项技术。需要定性和定量检测,一般采用质谱仪来完成这项工作。离子源是质谱仪的核心部件之一。电子电离源又称EI源,是应用最为广泛的离子源,将它用于挥发性有机物样品的电离时,如果引入样品中含有水分子会使离子源灯丝受到影响甚至损坏。
吹扫捕集法与质谱仪联用,可以检测地表水或饮用水中μg/L、甚至ng/L的挥发性有机化合物(TVOC)。但要除去吸附剂(商品名Teniks)中的水分,通常采用硅胶、活性炭、吸附剂按一定比例混合后干气吹扫方法。其不足之处是某些挥发性大、吸附性弱的物质迁移速度快,干气吹扫会导致它们被吹落,吹扫物残留在吸附剂中。吹扫捕集不能大量捕集样品,否则样品中水分过多难以引入质谱仪,由于受捕集水分影响,不能通过大量捕集提高检测灵敏度,同时,也要提高吸脱温度。
发明内容
针对上述问题,本发明目的在于提供一种质谱仪用雾化去溶捕集样品引入系统,提出了除水、不捕集水、可以大量捕集样品中挥发性有机化合物以提高检测灵敏度的解决方案。
本发明提供的雾化去溶捕集样品引入系统,针对液体样品中挥发性有机化合物(TVOC),其包括顺序连接的雾化模块、去溶模块、捕集模块和毛细管模块;其中:
所述雾化模块将液体样品雾化成湿气溶胶;
所述去溶模块将湿气溶胶处理为干气溶胶;
所述捕集模块将干气溶胶中TVOC吸附于其捕集剂中;
所述毛细管模块,将从捕集剂中脱附的TVOC解吸出各组分并引入分析仪器(分析仪器优选质谱仪)。其中:
所述雾化模块含有样品引入单元、样品雾化单元和雾化气体加热单元;所述样品引入单元包括蠕动泵和样品瓶,液体样品置于样品瓶中,蠕动泵将液体样品泵入所述样品雾化单元;所述样品雾化单元包括气动雾化器和雾化室,气动雾化器的入口与蠕动泵的输出端相连,出口通向雾化室;所述雾化气体加热单元包括热气溶胶加热器,其为带有加热元件的加热管,与雾化室连通,热气溶胶加热器中设有第一温度传感器用于反馈热气溶胶温度;雾化室与热气溶胶加热器相接处底端设有废液口,废液口外接废液瓶。所述气动雾化器为轴向内外套管形式,内管设雾化器入口与蠕动泵的输出端相连,外管与雾化器入口相对端设缩口的雾化器出口,该雾化器出口伸入雾化室当中。所述雾化模块还含载气控制单元,为载气流量控制器;所述气动雾化器的外管上设有接口与载气流量控制器连通。
所述去溶模块由双层玻璃冷凝器构成,其外层通入冷却循环水,内层为玻璃螺旋管,玻璃螺旋管下端与去溶模块的出口连通,上端连通捕集模块的入口。
所述捕集模块由捕集管、铝基体和半导体致冷器构成;捕集管中填充有高效捕集剂聚二乙烯基苯,其与去溶模块的出口连通,其整体嵌入铝基体中,出口连通所述毛细管模块;半导体致冷器与铝基体贴合以使铝基体致冷,设第二温度传感器装于铝基体上以反馈捕集管的温度。
所述毛细管模块由铝制圆筒、毛细管柱、加热电阻丝和第三温度传感器构成,所述毛细管柱的毛细管内部涂有聚硅氧烷材料,毛细管螺旋绕于所述铝制圆筒形成毛细管柱,其气体入口连通捕集模块的出口,其气体出口连通分析仪器入口(如质谱仪的离子源);所述铝制圆筒上中安装有加热电阻丝,第三温度传感器装配于热电阻丝附近以反馈其温度。
所述样品引入系统还包括一控制模块,由微处理器构成,分别与蠕动泵、载气气体流量控制器、第一温度传感器和热气溶胶气体加热器、第二温度传感器和半导体致冷器、第三温度传感器和加热电阻丝电连接。
本发明另一目的,在于提供一种挥发性有机化合物(TVOC)的雾化去溶捕集引入方法。
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