[发明专利]使用臭氧制备可膨胀石墨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨材料制备方法，具体涉及一种使用臭氧制备可膨胀石墨的方法。    

背景技术

可膨胀石墨是天然鳞片石墨通过氧化插层反应，在石墨片层间插入异类原子、分子或离子，而形成的具有层间插层物的新型化合物。可膨胀石墨受到高温作用时，层间插层物受高热迅速汽化，形成的气体对石墨片层产生巨大的撑张力，而使可膨胀石墨膨胀，膨胀倍数高达数十倍到数百倍。生成的炭层具有极佳的抗氧化性和耐高温性，可保护炭层下的物质，达到阻燃防火的目的。可膨胀石墨与传统阻燃剂相比具有以下特性：无毒，低烟，燃烧速率低、热释放速率低、对环境没有危害，适应阻燃材料的发展趋势，从而获得了广泛的关注。

可膨胀石墨的制备方法主要有两种：化学氧化法和电化学氧化法。化学氧化法是用浓硫酸、浓硝酸、高氯酸等强氧化性酸和强氧化剂如重铬酸钾、高氯酸钾、高锰酸钾、过氧化物等的混合溶液氧化石墨，该法简单，但耗酸量大，不利于酸液的循环使用，且生产过程中有可能导致重金属离子的污染，相关中国专利申请公开号有：CNl462724A，CNl1884060A，CNl613757A，CNl01327926A，CNl01786618A，CN101100297A等。电化学法是将天然鳞片石墨和辅助阳极一起构成阳极室，插层剂如硫酸溶液、硝酸铵溶液作电解液，通直流或脉冲电流，对石墨进行阳极氧化，该法同化学法相比，其氧化剂用量大为减少，但设备较为复杂，相关中国专利申请公开号有：CNl1117021A，CN1113215A，CNl102444A，CN1096827A，CN1029693C，CN1030535C等。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的上述不足，提供一种使用臭氧制备可膨胀石墨的方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下。

使用臭氧制备可膨胀石墨的方法，其采用浓硫酸、发烟硝酸、高氯酸或混合酸，与氧化剂一起氧化鳞片石墨，制得可膨胀石墨；所述混合酸至少含有浓硫酸、发烟硝酸或高氯酸，所述氧化剂为臭氧或含有臭氧的混合氧化剂。

进一步优化的，所述混合酸还含有除浓硫酸、发烟硝酸或高氯酸之外的无机酸或有机酸。

进一步优化的，所述氧化的反应温度为5～50℃，反应30分钟～100小时后，抽滤，水洗至pH为6～7，然后在40～60℃下烘干10～72小时，制得所述可膨胀石墨。

进一步优化的，所述臭氧为瓶装臭氧或由紫外照射法、电解法、放射化学法或介质阻挡放电法直接制备产生的臭氧。

进一步优化的，所述含有臭氧的混合氧化剂为臭氧分别和重铬酸钾、高锰酸钾、过硫酸铵、硝酸铁、硝酸铵或双氧水中的一种或两种以上的组合。

进一步优化的，所述混合酸还含有硝酸、磷酸、冰醋酸、丙酸或甲酸中的一种以上。

进一步优化的，所述硝酸的质量分数为65%～68%，磷酸的质量分数≥85%，冰醋酸的质量分数为≥98%、丙酸的质量分数为≥96%、甲酸的质量分数为≥88%。

进一步优化的，所述发烟硝酸的质量分数≥95%，浓硫酸的质量分数为95%～98%，高氯酸的质量分数为70%～72%。

进一步优化的，所述的鳞片石墨为人工合成的或天然的鳞片石墨；所述鳞片石墨的粒度为30～800目。

进一步优化的，所述鳞片石墨与浓硫酸、发烟硝酸、高氯酸或混合酸的质量比为1：（10～50）；所述鳞片石墨与除臭氧外的氧化剂的质量比为1：（0～0.6）。

进一步优化的，所述混合酸中，浓硫酸、发烟硝酸或高氯酸与其他酸的体积比为（4～9）∶1。

    与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明中，臭氧氧化产物是氧气和水，没有任何其它物质残留，不产生二次污染；臭氧制取容易，设备工艺简单；臭氧来源易得，不受运输条件限制。特别的，在所述优化的工艺条件下，使用臭氧对石墨进行氧化，在降低环境污染的同时，还可以避免过氧化物的不稳定性和不安全性，同时有利于插层液的回收利用。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1：