[发明专利]多层陶瓷电容器内电极钛酸钡包覆纳米镍粉及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210213403.5 申请日: 2012-06-25
公开(公告)号: CN103508736A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 王晓慧;裘慧广;郭丽敏;李龙土 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C04B35/628 分类号: C04B35/628;C04B35/468;H01G4/008
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100084 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 多层 陶瓷 电容器 电极 钛酸钡 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合粉体,由镍粉和包覆所述镍粉的纳米钛酸钡层组成;其中,镍粉的质量分数为85~96%,纳米钛酸钡层的质量分数为4~15%。

2.根据权利要求1所述的Ni-BaTiO3复合粉体,其特征在于:所述镍粉的粒径为50~200nm;所述纳米钛酸钡层的厚度为2.5~25nm。

3.根据权利要求1或2所述的Ni-BaTiO3复合粉体,其特征在于:所述Ni-BaTiO3复合粉体的氧化起始温度为370℃以上;收缩起始温度为730℃以上。

4.制备权利要求1-3中任一项所述的具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合粉体的方法,包括下述步骤:将镍粉、钛酸四丁酯以及三乙醇胺、甘油、聚乙二醇加入到溶剂中,得到混合溶液;对所述混合溶液进行超声处理使镍粉分散均匀,然后向其中滴加氢氧化钡水溶液,滴加完毕后,加热到25~100℃反应4~8小时,即得BaTiO3未晶化的Ni-BaTiO3复合粉体;再采用水热法使Ni-BaTiO3复合纳米粉体进行晶化反应,得到具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合纳米粉。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述晶化反应的温度为140~240℃,时间为4~12小时;

所述氢氧化钡与钛酸四丁酯按照Ba/Ti摩尔比1.0-2.0∶1的比例加入。

6.制备权利要求1-3中任一项所述的具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合粉体的方法,包括下述步骤:将镍粉、钛酸四丁酯以及三乙醇胺、甘油、聚乙二醇加入到溶剂中,得到混合溶液;对所述混合溶液进行超声处理使镍粉分散均匀,然后向其中滴加去离子水,搅拌反应4~8h,得到包覆TiO2的镍粉;再将所述包覆TiO2的镍粉加入到去离子水中,并向其中加入氢氧化钡水溶液,加热到60~100℃反应4~12h,得到所述具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合纳米粉。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述氢氧化钡与钛酸四丁酯按照Ba/Ti摩尔比1.0-8.0∶1的比例加入。

8.根据权利要求4-7中任一项所述的方法,其特征在于:所述镍粉的粒径为50-200nm;所述溶剂选自下述至少一种:二甘醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇;所述超声处理中,超声功率为50~400W,超声时间为10~60分钟。

9.根据权利要求4-8中任一项所述的方法,其特征在于:所述三乙醇胺的加入量为所述镍粉质量的0.4-10%;所述溶剂的加入量与所述甘油加入量的体积比为100∶2-10;

所述聚乙二醇的重均分子量为6000-20000,所述聚乙二醇的加入量是所述镍粉质量的0.5-8%;

所述的镍粉和和钛酸四丁酯的摩尔比为22.5-95∶1。

10.根据权利要求4-9中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法还包括对得到的具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合纳米粉进行清洗并烘干的步骤;

所述清洗的方法如下:将所述Ni-BaTiO3芯-壳结构复合纳米粉用乙醇和乙酸反复洗涤;所述烘干的方法如下:在70~90℃温度条件下进行真空干燥。

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