[发明专利]多层陶瓷电容器内电极钛酸钡包覆纳米镍粉及其制备方法有效
申请号: | 201210213403.5 | 申请日: | 2012-06-25 |
公开(公告)号: | CN103508736A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 王晓慧;裘慧广;郭丽敏;李龙土 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C04B35/628 | 分类号: | C04B35/628;C04B35/468;H01G4/008 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多层 陶瓷 电容器 电极 钛酸钡 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合粉体,由镍粉和包覆所述镍粉的纳米钛酸钡层组成;其中,镍粉的质量分数为85~96%,纳米钛酸钡层的质量分数为4~15%。
2.根据权利要求1所述的Ni-BaTiO3复合粉体,其特征在于:所述镍粉的粒径为50~200nm;所述纳米钛酸钡层的厚度为2.5~25nm。
3.根据权利要求1或2所述的Ni-BaTiO3复合粉体,其特征在于:所述Ni-BaTiO3复合粉体的氧化起始温度为370℃以上;收缩起始温度为730℃以上。
4.制备权利要求1-3中任一项所述的具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合粉体的方法,包括下述步骤:将镍粉、钛酸四丁酯以及三乙醇胺、甘油、聚乙二醇加入到溶剂中,得到混合溶液;对所述混合溶液进行超声处理使镍粉分散均匀,然后向其中滴加氢氧化钡水溶液,滴加完毕后,加热到25~100℃反应4~8小时,即得BaTiO3未晶化的Ni-BaTiO3复合粉体;再采用水热法使Ni-BaTiO3复合纳米粉体进行晶化反应,得到具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合纳米粉。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述晶化反应的温度为140~240℃,时间为4~12小时;
所述氢氧化钡与钛酸四丁酯按照Ba/Ti摩尔比1.0-2.0∶1的比例加入。
6.制备权利要求1-3中任一项所述的具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合粉体的方法,包括下述步骤:将镍粉、钛酸四丁酯以及三乙醇胺、甘油、聚乙二醇加入到溶剂中,得到混合溶液;对所述混合溶液进行超声处理使镍粉分散均匀,然后向其中滴加去离子水,搅拌反应4~8h,得到包覆TiO2的镍粉;再将所述包覆TiO2的镍粉加入到去离子水中,并向其中加入氢氧化钡水溶液,加热到60~100℃反应4~12h,得到所述具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合纳米粉。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述氢氧化钡与钛酸四丁酯按照Ba/Ti摩尔比1.0-8.0∶1的比例加入。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的方法,其特征在于:所述镍粉的粒径为50-200nm;所述溶剂选自下述至少一种:二甘醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇;所述超声处理中,超声功率为50~400W,超声时间为10~60分钟。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的方法,其特征在于:所述三乙醇胺的加入量为所述镍粉质量的0.4-10%;所述溶剂的加入量与所述甘油加入量的体积比为100∶2-10;
所述聚乙二醇的重均分子量为6000-20000,所述聚乙二醇的加入量是所述镍粉质量的0.5-8%;
所述的镍粉和和钛酸四丁酯的摩尔比为22.5-95∶1。
10.根据权利要求4-9中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法还包括对得到的具有芯壳结构的Ni-BaTiO3复合纳米粉进行清洗并烘干的步骤;
所述清洗的方法如下:将所述Ni-BaTiO3芯-壳结构复合纳米粉用乙醇和乙酸反复洗涤;所述烘干的方法如下:在70~90℃温度条件下进行真空干燥。
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