[发明专利]一种热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末及其制备方法有效
申请号: | 201210213805.5 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102719778A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 侯书恩;张锦化;靳洪允;吴红丹 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | C23C4/10 | 分类号: | C23C4/10;C04B35/48 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喷涂 纳米 结构 掺杂 锆酸镧 球形 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.一种热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末,其特征在于:它为粒度20-90μm的均匀球形粉末,由纳米结构的铈掺杂锆酸镧晶粒团聚而得,其中所述纳米结构的铈掺杂锆酸镧晶粒为为单相烧绿石结构,粒度30~250nm,粒度分布均匀可控,呈球状,由Ce对Zr位进行掺杂得到,化学式为La2Zr2-xCexO7,其中:0.1≤x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末,其特征在于:所述热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末中铈掺杂锆酸镧晶粒的化学式中的x取值为:0.16≤x≤0.3。
3.根据权利要求1所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备氢氧化物胶体:
配制水溶性铈盐、水溶性锆盐和水溶性镧盐的混合溶液,其中铈离子与锆离子的摩尔比为1:19~1:3,铈离子与锆离子的总量与镧离子的摩尔比为1:1;
在混合溶液中加氨水沉淀剂,同时搅拌调节体系pH为8-10,静置陈化得到氢氧化物胶体;
2)固液分离和洗涤:将氢氧化物胶体分离除去杂质,并洗涤至洗涤液中无氯离子残留,然后浓缩得到半固态高粘度氢氧化物凝胶;
3)氢氧化物凝胶的酸化和分散:在半固态高粘度氢氧化物凝胶中加入酸化剂,酸化剂的用量为步骤(2)所述的半固态高粘度氢氧化物凝胶重量的0.01wt%~2wt%,搅拌;再加入分散剂并搅拌,分散剂的用量为步骤(2)所述的半固态高粘度氢氧化物凝胶重量的0.2wt%~2wt%,得酸化分散的水性胶体;
4)胶体的干燥与球化:将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为20μm~120μm的微米级球形粉末;
5)筛分:将步骤4)得到的球形粉末通过筛分,选取粒度范围20μm~120μm的粉末;
6)粉末的热处理:将粒度20μm~120μm的粉末于1000℃~1400℃进行1~5小时的热处理;再经过筛分,得到粒度20μm~90μm的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末。
4.根据权利要求3所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:所述混合溶液是由水溶性铈盐、水溶性锆盐和水溶性镧盐各自的水溶液混合而得,所述混合溶液中镧离子的浓度为0.05~1 mol/L。
5.根据权利要求3所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:所述的水溶性铈盐为硝酸铈或硫酸高铈;所述的水溶性锆盐为氯氧化锆;所述的水溶性镧盐为硝酸镧或氯化镧。
6.根据权利要求3所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的铈离子与锆离子的摩尔比为1:11.5~1:5.7。
7.根据权利要求3所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的分离方式为无机陶瓷膜分离;所述步骤(2)中的半固态高粘度强氧化物凝胶的固含量为8%~20wt%。
8.根据权利要求3所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)包括在步骤(2)得到的半固态高粘度氢氧化物凝胶中加水调节固含量至少为5wt%,然后进行酸化和分散步骤。
9.根据权利要求3所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:所述的酸化剂为是甲酸、乙酸、聚丙烯酸、硝酸、醋酸中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比;所述的分散剂是聚乙二醇或聚乙烯醇。
10.根据权利要求3所述的热喷涂用纳米结构铈掺杂锆酸镧球形粉末的制备方法,其特征在于:所述喷雾干燥工艺的喷雾方式为离心式或二流式,所述喷雾干燥的进风温度为150℃~200℃,出风温度控制在80℃~120℃。
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