[发明专利]一种三聚氰胺衍生物的制备方法有效
申请号: | 201210214445.0 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102731424A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 李健;刘朝慧;李刚;王顺平;邓朝元;唐志有;余全伟;刘浩然 | 申请(专利权)人: | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 620031 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三聚 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种三聚氰胺衍生物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)、三聚氰胺和二甘醇胺在酸性催化剂的存在下于200±5℃反应,三聚氰胺和二甘醇胺投料摩尔比为1:2;以反应物料由浑浊变澄清透明为第一反应终点;
(2)、达到第一反应终点后,每两分钟取样一次,将取样的样品与乙醇按质量比1:5混合,当两者混合物在50℃无沉淀产生即为反应的最终终点;
(3)、停止取样,加入氢氧化钠或氢氧化钾终止反应,回收未反应的二甘醇胺,得到三聚氰胺衍生物。
2.如权利要求1所述的三聚氰胺衍生物的制备方法,其中酸性催化剂为二甘醇胺磷酸盐和二甘醇胺次磷酸盐的混合物。
3. 如权利要求2所述的三聚氰胺衍生物的制备方法,其中二甘醇胺磷酸盐和二甘醇胺次磷酸盐的混合物是由二甘醇胺和磷酸,次磷酸反应并脱水而制备的淡黄色固体产物,二甘醇胺磷酸盐和二甘醇胺次磷酸盐的摩尔比为4:1。
4. 如权利要求1-3中任意一项所述的三聚氰胺衍生物的制备方法,其中酸性催化剂的用量为三聚氰胺质量的10%。
5. 如权利要求4所述的三聚氰胺衍生物的制备方法,其中加入氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔量与加入酸性催化剂的量相等。
6. 如权利要求5所述的三聚氰胺衍生物的制备方法,其中步骤(3)具体操作为:停止取样,加入氢氧化钠或氢氧化钾终止反应后,继续加热并抽真空,回收未反应的二甘醇胺,保持真空度表压为0.07-0.095MPa,待物料温度升至250℃以上时,停止加热并冷却物料,得到三聚氰胺衍生物。
7. 如权利要求1-6中任意一项权利要求所述的三聚氰胺衍生物的制备方法,三聚氰胺衍生物中N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)三聚氰胺的摩尔数占各组分摩尔数总和的55-60%,N,N’-双(5-羟基-3-氧杂戊基)三聚氰胺占各组分摩尔数总和的39-44%,余量1%为其他成分。
8. 如权利要求1-3中任意一项权利要求所述的三聚氰胺衍生物的制备方法,其中步骤(2)中的乙醇可替换为乙醚或丙酮。
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