[发明专利]一种脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺无效
申请号: | 201210214865.9 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102702412A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 邓福星;王家伟;周小会;高光迎 | 申请(专利权)人: | 淄博东大弘方化工有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24;C02F1/42;C02F1/58 |
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地址: | 255000 山东省淄博市高新区热*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱除 水中 微量 硝酸 离子 选择性 树脂 制备 工艺 | ||
1.一种脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺,其特征在于,包括以下工艺步骤:
1)聚合:将包含纯水、分散剂、助分散剂的水相和包含苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂的油相分别加入聚合反应釜,进行悬浮聚合,制得树脂的母体聚合物,其中所述的水相组成及质量份数为:
纯 水 500~600份
分散剂 3~4份
助分散剂 40~50份
所述的油相组成及质量份数为:
苯乙烯 70~75份
二乙烯苯 24~30份
致孔剂 125~145份
引发剂 0.8~1份;
其中,所述的致孔剂是由65~75份的甲苯或苯与60~70份的白油或异丁醇组成的混合致孔剂;
2)氯甲基化:将步骤1)中制得的母体聚合物100份及氯甲基化试剂400~600份加入干燥的反应釜中,溶胀1~3小时,然后,分批次加入路易斯酸催化剂,升温至35~50℃,保温12~28小时,制得氯甲基化白球;
3)胺化:将步骤2)中制得的氯甲基化白球100份加入反应釜中,加入溶胀剂100~300份溶胀1~3小时,然后缓慢加入胺化剂,升温至50~80℃,保温24~36小时,降温、水洗,制得脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂。
2.根据权利要求1所述的脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺,其特征在于:所述的水相组成中,还包括1~5份次甲基蓝。
3.根据权利要求1或2所述的脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺,其特征在于:所述的分散剂为工业明胶或聚乙烯醇;所述的助分散剂为硫酸镁、碳酸钠、磷酸氢二钠和磷酸三钠中的一种或多种;所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求3所述的脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺,其特征在于:步骤2)中所述的氯甲基化试剂为氯甲醚;所述的路易斯酸催化剂为无水氯化锌或无水三氯化铝。
5.根据权利要求4所述的脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺,其特征在于:步骤3)中所述的溶胀剂为甲醇或乙醇;所述的胺化剂为三丙胺。
6.根据权利要求5所述的脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺,其特征在于: 步骤3)中,反应釜中溶胀时间为1.5小时,缓慢升温至45℃,保温20小时。
7.根据权利要求5所述的脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺,其特征在于: 步骤3)中,反应釜中溶胀时间为2小时,缓慢升温至65℃,保温30小时。
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