[发明专利]交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201210215652.8 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102718980A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 安秋凤;雷宁;郝丽芬 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08L83/07;C08L83/05;C08L83/06;C08G77/26;C08G77/38;D06M15/643 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 改性 弹性 羧烃基聚硅氧烷 制备 方法 | ||
1.交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
首先将氨烃基/乙烯基聚硅氧烷与二元酸酐进行羧化反应制得羧烃基/乙烯基聚硅氧烷中间体,然后在Pt催化剂作用下,再将羧烃基/乙烯基聚硅氧烷中间体与含氢硅油以及羟基硅油进行交联反应,得透明黏稠液体,即交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述氨烃基/乙烯基聚硅氧烷的结构如式(I)或式(II)所示:
式(I)、式(II)中,Vi代表乙烯基,X为含有伯、仲氨基中任何一种氨基的基团或同时含有仲氨基和叔氨基的基团,n为二甲基硅氧烷链节的聚合度,n的取值范围为50-200,m1为含乙烯基硅氧烷链节的聚合度,m1的取值范围为2-4,m2为含氨基的硅氧烷链节的聚合度,m2的取值范围为2-8。
3.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述氨烃基/乙烯基聚硅氧烷优先选取侧链或端基链节中连有一个伯氨基或仲氨基的氨烃基/乙烯基聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述氨烃基/乙烯基聚硅氧烷为γ-氨丙基/乙烯基聚硅氧烷、γ-环己氨基丙基/乙烯基聚硅氧烷、N-甲基-γ-氨丙基/乙烯基聚硅氧烷、N-苯基-γ-氨丙基/乙烯基聚硅氧烷或N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基/乙烯基聚硅氧烷,所述氨烃基/乙烯基聚硅氧烷的运动黏度为100-1000mPa·s,氨值为0.1-0.3mmol/g,乙烯基含量为0.1-0.2mmol/g。
5.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述二元酸酐包括脂肪族二元酸酐或芳香族二元酸酐,脂肪族二元酸酐为马来酸酐、琥珀酸酐或亚甲基丁二酸酐,芳香族二元酸酐为邻苯二甲酸酐。
6.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述羧化反应中,氨烃基/乙烯基聚硅氧烷分子中伯氨基或仲氨基与二元酸酐的摩尔比为1:1-1.06,反应温度为70-125°С,反应时间为30min。
7.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述含氢硅油包括侧链含氢硅油或端含氢硅油,运动黏度为100-450mPa·s、Si-H键含量为0.02-0.16%,用量为羧烃基/乙烯基聚硅氧烷中间体质量的5-20%。
8.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述羟基硅油选取线性端羟基硅油,运动黏度为(8.0-100)×104mPa·s,用量为羧烃基/乙烯基聚硅氧烷中间体质量的3-5%。
9.根据权利要求1所述交联改性弹性羧烃基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述交联反应中,Pt催化剂为氯铂酸,反应温度为70-90°С,反应时间为30-60min。
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