[发明专利]钙钛矿型复合氧化物的制造方法及其制造装置

说明书

技术领域

本发明涉及钙钛矿型复合氧化物的制造装置及其制造方法，尤其涉及例如作为钙钛矿型复合氧化物的钛酸钡的制造方法及其制造装置。

背景技术

随着近年来的层叠电容器等的小型大容量化的进展，电介体元件的薄层化得以发展。为了制造这种薄层层叠电容器，必须减小电介体陶瓷的结晶粒而抑制晶粒成长，因此，要求作为陶瓷原材料的复合氧化物为微粒且具有优良的结晶性。

作为制造本身为微粒且具有优良的结晶性的钛酸钡等的钙钛矿型复合氧化物的方法，例如，提出有专利文献1及专利文献2中所示那样的钙钛矿型复合氧化物的制造方法。

专利文献1中记载的钙钛矿型复合氧化物的制造方法为由通式ABO₃表示的钙钛矿型复合氧化物的制造方法，为如下的复合氧化物粉末的制造方法，所述钙钛矿型复合氧化物的制造方法包括将构成A位成分的元素的、含有结晶水的氢氧化物和具有250m²/g以上的比表面积的氧化钛粉末混合的混合处理工序，该混合处理工序包括：用于通过进行加热处理而仅以结晶水的水分生成A位成分溶解的溶解液的溶解液生成工序、以及用于使氧化钛粉末和溶解液反应而生成反应合成物的反应工序，并且，溶解生成工序与反应工序连续进行。

另外，在专利文献1中公开了将通过上述制造方法获得的复合氧化物粉末煅烧的内容。

另外，专利文献2中记载的钙钛矿型复合氧化物的制造方法是具有如下特征的球状钛酸钡粒子粉末的制造方法，即，在羧酸的存在下向氢氧化钛胶体添加钡盐水溶液而使钛和钡的加入组成(Ba/Ti)成为1.00～1.10，从而生成钛酸钡核粒子，接下来，在100℃～350℃的温度范围内对含有该钛酸钡核粒子的反应溶液进行水热处理而获得立方晶的球状钛酸钡粒子，然后在800℃～1200℃的温度范围内对该球状钛酸钡粒子进行煅烧而形成正方晶。

通过专利文献1及专利文献2所记载的制造方法获得的复合氧化物是本身为超微粒且具有优良的结晶性的立方晶的复合氧化物。此外，通过对所获得的复合氧化物进行煅烧处理，从而能够制造出具有优良的结晶性的正方晶系的复合氧化物。

[在先技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]日本专利第4200427号公报

[专利文献2]日本专利第4240190号公报

[发明的概要]

[发明要解决的课题]

然而，在通过专利文献1及专利文献2所记载的制造方法获得的立方晶的复合氧化物中，因在该复合氧化物的晶格内存在氢氧基，从而结晶性可能不充分。即，在专利文献1中，由于反应工序全体的温度小于100℃，因此可能残留有氢氧基。另外，在专利文献2中，由于生成钛酸钡核粒子时的温度小于100℃(在实施例中为70℃)，所以还是可能在晶核部分残留有氢氧基。

因此，由于立方晶的复合氧化物的结晶性不充分，所以即使对它们进行煅烧而使其转位为正方晶，也还是存在其结晶性不充分的问题。

发明内容

因此，本发明的主要目的在于提供能够获得结晶性高的钙钛矿型复合氧化物粒子的钙钛矿型复合氧化物的制造方法及其制造装置。

[用于解决课题的手段]

根据本发明的钙钛矿型复合氧化物的制造方法，该钛矿型复合氧化物由通式ABO₃表示，其中，A包含Ba、Ca及Sr中的至少1种，B至少包含Ti，所述钙钛矿型复合氧化物的制造方法的特征在于，包括如下反应工序，在该反应工序中，在密封容器的内部对至少含有氧化钛粉末的原料液进行加热，向所述加热后的原料液加入构成A位成分的元素的氢氧化物而进行反应。

另外，在本发明的钙钛矿型复合氧化物的制造方法中，优选通过向所述加热后的原料液加入构成A位成分的元素的氢氧化物而进行反应，从而原料液的温度成为100℃以上。

此外，在本发明的钙钛矿型复合氧化物的制造方法中，优选还包括800℃～1000℃下对在所述反应工序中获得的反应生成物进行热处理的热处理工序。

根据本发明的钙钛矿型复合氧化物的制造装置，其用于制造钙钛矿型复合氧化物，该钛矿型复合氧化物由通式ABO₃表示，其中，A包含Ba、Ca及Sr中的至少1种，B至少包含Ti，所述钙钛矿型复合氧化物的制造装置的特征在于，具备：密封容器，其用于密封至少含有氧化钛粉末的原料液；加热机构，其用于对在所述密封容器的内部密封的所述原料液进行加热；投入机构，其用于向所述原料液投入构成A位成分的元素的氢氧化物。

[发明效果]