[发明专利]一种牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法

权利要求书

1.一种牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，为基于金属羰基簇合物途径制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，包括催化剂前驱体金属羰基簇合物的合成、氧化镁载体的注入、催化剂中间体的热处理、氧化镁的溶解以及催化剂的后处理步骤。

2.如权利要求1所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，

具体包括如下步骤：

（1）、催化剂前驱体金属羰基簇合物的合成：

称取一定量的含Pt化合物或者称取一定量的含Pt化合物和含Ru化合物溶解在甲醇、乙醇和丙酮中的一种或多种溶剂，获得溶解有金属离子的溶液；向溶解有金属离子的溶液中加入一定量的碱性物质，并控制溶液的pH值为7.5—14，获得碱性溶液体系；再向该碱性溶液中通入惰性气体、一氧化碳气体或它们的混合气体移走该碱性溶液体系中的空气，然后在一氧化碳或者一氧化碳和惰性气体的混合气体形成的气氛下于室温—80°C反应20分钟—36小时，得到金属羰基簇合物溶液A；

（2）、氧化镁载体的注入：在惰性气体、一氧化碳或它们的混合气体的保护下向金属羰基簇合物溶液A中加入一定量的氧化镁；在0—80°C下搅拌一段时间后，然后在30-100°C下并在惰性气体、一氧化碳或它们的混合气体的保护下移走溶剂，得到组分B；

（3）、催化剂中间体的热处理：将组分B在氢气、惰性气体或者它们的混合气体的保护下在30-300°C下处理1-10小时，然后水洗、干燥后得到组分C；

（4）、氧化镁的溶解：往组分C中加入一定量的0.05M~2M的酸溶液，搅拌1~10小时，然后水洗、干燥后得到铂黑纳米电催化剂组分D或铂钌黑纳米电催化剂组分D；

（5）、催化剂的后处理：将组分D在惰性气体、氢气、一氧化碳或它们的混合气体的保护下在50-300°C下热处理，得到粒径在2nm到20nm的铂黑纳米电催化剂E或铂钌黑纳米电催化剂E。

3.如权利要求2所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含Pt化合物选自氯化物和硝酸盐；含Ru化合物选自氯化物。

4.如权利要求3所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，所述含Pt氯化物选自Na₂PtCl₆·6H₂O；所述含Pt硝酸盐选自Pt(NO₃)₂；含Ru氯化物选自RuCl₃。

5.如权利要求2所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，称取一定量的含Pt化合物和含Ru化合物时，含Pt化合物中的Pt和含Ru化合物中的Ru的摩尔比为1：（0.1-1.5）。

6.如权利要求2所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱性物质选自NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、CH₃COONa和有机胺中的一种或者它们的混合物。

7.如权利要求6所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机胺选自乙二胺和吡啶。

8.如权利要求2所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化镁的质量为所加入的含Pt化合物中铂质量的0.5—10倍。

9.如权利要求2所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（4）中，加入的酸溶液中的酸与氧化镁的摩尔比为（1-3）：1；步骤（1）、（2）、（3）、（5）中，所述的惰性气体选自氮气和氩气。

10.如权利要求9所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸和醋酸。

11.如权利要求2所述的牺牲氧化镁载体制备铂黑/铂钌黑纳米电催化剂的方法，其特征在于，步骤（5）中，获得的铂黑纳米电催化剂和铂钌黑纳米电催化剂的粒径在2-5nm之间。