[发明专利]一种维生素B1磷酸单酯的合成方法有效
申请号: | 201210219615.4 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102766163A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 李斌峰;孙涛 | 申请(专利权)人: | 暨明医药科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07F9/6558 | 分类号: | C07F9/6558 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陆明耀;陈忠辉 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 b1 磷酸 合成 方法 | ||
1.一种维生素B1磷酸单酯的合成方法,其特征在于:以维生素B1为起始原料,加入有机溶剂作为稀释剂,以磷酸和五氧化二磷作为酯化试剂发生酯化反应,然后经水解,再加入碱金属盐中和磷酸至中性,最后经析晶、干燥得到维生素B1磷酸单酯。
2.根据权利要求1所述的一种维生素B1磷酸单酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一,将维生素B1放入反应器中,加入1~5倍摩尔量的磷酸,0.5~2.5倍摩尔量的五氧化二磷和1~3倍体积量的有机溶剂,所述磷酸和五氧化二磷的摩尔比2∶1~2.5∶1,110℃~150℃加热回流搅拌6~10小时;
步骤二,冷却至室温后加入0.5~2倍体积量的水,加入5~10倍摩尔量的碱金属盐中和磷酸至中性;
步骤三,减压过滤除去白色固体,在分液得到的水层中加入丙酮或者乙醇,析出白色固体,减压干燥得到白色粉末即为维生素B1磷酸单酯。
3.根据权利要求1所述的一种维生素B1磷酸单酯的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜,氯苯,甲苯,二甲苯或硝基苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种维生素B1磷酸单酯的合成方法,其特征在于:所述碱金属盐为氢氧化钙或者碳酸钙。
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