[发明专利]广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱的构建方法及其指纹图谱

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，特别是涉及一种广东海风藤（Kadsura heteroclita(Roxb.)Craib）挥发油GC-MS指纹图谱的构建方法及其GC-MS指纹图谱。

背景技术

中药色谱指纹图谱是指某些中药材经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。

广东海风藤药材为木兰科南五味子属植物海风藤(异形五味子)Kads uraheteroclita(Roxb.)Craib的干燥藤茎，是广东省地方常用药材。广东海风藤具有祛风湿、通经络、行气止痛之功效，从中分离得到的化学成分主要有木脂素、三萜酸类、多糖、挥发油等化合物。有研究表明其脂溶性成分具有显著的抗阿尔茨海默病作用，因此广东海风藤挥发油的研究越来越引起关注。但目前尚无广东海风藤药材挥发油的质量标准，因此建立广东海风藤药材挥发油的质量控制方法很有必要。本发明用GC-MS法构建了广东海风藤药材挥发油的指纹图谱，利用GC-MS指纹图谱可全面控制广东海风藤药材挥发油的质量。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱的构建方法。

具体的技术方案如下：

一种广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：

（1）供试品溶液的制备：精密称取广东海风藤药材粉末10.0g，置于烧瓶中，加8-10倍水量，用挥发油提取器提取6-8h，脱水后得兰绿色透明油状物，将上述兰绿色透明油状物用乙酸乙酯稀释3倍，即得供试品溶液；

（2）GC-MS分析：精密吸取供试品溶液1.0μL，注入GC-MS色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：DB-5石英毛细管柱（50m×0.32mm×0.25um）；载气为氦气；进样口温度270℃，联接口温度250℃；升温程序：柱温60℃，保持2min，5℃/min升温至200℃，再以15℃/min升温至250℃，保持1min；质谱条件：电离电压1500V电子能量70eV，电离方式EI，质量扫描范围40-650amu，进样量1.0uL，分流模式20：1；

（3）测定10批广东海风藤挥发油样品并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的广东海风藤挥发油样品的标准指纹图谱。

在其中一个实施例中，所示指纹图谱具有的23个共有峰的保留时间t_R分别为：7.5min、7.8min、10.2min、10.5min、11.0min、17.0min、17.4min、18.4min、19.4min、19.6min、20.7min、21.1min、21.4min、21.6min、21.7min、21.8min、22.1min、23.1min、23.3min、24.4min、24.9min、25.2min和25.8min。

在其中一个实施例中，所述步骤（1）中精密称取广东海风藤药材粉末10.0g，置于烧瓶中，加8倍水量，用挥发油提取器提取6h，脱水后得兰绿色透明油状物，将上述兰绿色透明油状物用乙酸乙酯稀释3倍，即得供试品溶液。

本发明的另一目的是提供上述方法构建得到的广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱。

具体的技术方案如下：

如权利要求1或2所述的广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱的构建方法得到的广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱。

本发明具有如下优点和用途：通过指纹图谱中共有峰的有无，能有效地监控广东海风藤挥发油的质量，保证其质量的稳定、均一、可控。

附图说明

图1为本发明的广东海风藤挥发油指纹图谱，图中共有模式中标示了23个共有峰的峰号，图中还包括10批广东海风藤挥发油样品GC-MS图谱。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。

1仪器、样品、试药：

1.1仪器：TRACE-DSQ气质联用色谱仪（美国Thermo fisher公司)，色谱柱：DB-5石英毛细管柱（50m×0.32mm×0.25um）;

1.2样品：10批广东海风藤药材经鉴定为兰科南五味子属植物海风藤(异形五味子)（Kadsura heteroclita(Roxb.)Craib）的干燥藤茎;

1.3试药：乙酸乙酯为分析纯。

2方法与结果