[发明专利]白酒成分分析方法无效
申请号: | 201210220188.1 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102706982A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 徐占成;陈勇;王双;周泽华 | 申请(专利权)人: | 四川剑南春(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所 51124 | 代理人: | 孙恩源 |
地址: | 618200 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白酒 成分 分析 方法 | ||
1.白酒成分分析方法,其特征是:以SBSE搅拌棒吸附白酒样品中的目标物质,将SBSE搅拌棒转移到热脱附仪的解吸室,通过热脱附仪将被吸附的目标物质脱附至程序升温进样口,目标物质经由程序升温进样口进入GC×GC-TOFMS进行分离分析。
2.如权利要求1所述的白酒成分分析方法,其特征是:在将SBSE搅拌棒投入白酒样品前,以热脱附仪对SBSE搅拌棒进行条件标准化处理。
3.如权利要求2所述的白酒成分分析方法,其特征是:所述的SBSE搅拌棒标准化条件为,将新的SBSE搅拌棒放在空的热脱附玻璃管中,在脱附温度为240℃的热脱附仪中脱附30分钟,氦气流量为50mL/min。
4.如权利要求1、2或3所述的白酒成分分析方法,其特征是:所使用的SBSE搅拌棒为具有聚二甲基硅氧烷吸附层的SBSE搅拌棒。
5.如权利要求4所述的白酒成分分析方法,其特征是:所述SBSE搅拌棒的热脱附过程是:将SBSE搅拌棒转移到初始温度15℃的解吸室,升温至300℃并保持7分钟;在热脱附过程中,载气将目标物质带入冷却到-50℃的程序升温进样口中,目标物质在程序升温进样口中低温聚集,待热脱附过程完成后,程序升温进样口迅速升温至300℃将目标物质送入GC×GC-TOFMS进行分离分析。
6.如权利要求5所述的白酒成分分析方法,其特征是:全二维气质联用色谱仪的条件:进样口温度:250℃;载气:He;主烘箱升温程序:初温45℃,保持0.5min,以4℃/min升到70℃,再以5℃/min升到250℃,保持25min;第二烘箱升温程序:初温60℃,保持0.5min,以4℃/min升到90℃,再以5℃/min升到255℃,保持40min;EI离子源温度:200℃;电离能量70eV;检测器电压:1.57kV;传输线温度:260℃。
7.如权利要求1、2或3所述的白酒成分分析方法,其特征是:所使用的SBSE搅拌棒为具有聚乙二醇改良的有机硅吸附层的SBSE搅拌棒。
8.如权利要求7所述的白酒成分分析方法,其特征是:所述SBSE搅拌棒的热脱附过程是:将SBSE搅拌棒转移到初始温度15℃的解吸室,升温至250℃并保持10分钟;在热脱附过程中,载气将目标物质带入冷却到-30℃的程序升温进样口中,目标物质在程序升温进样口中低温聚集,待热脱附过程完成后,程序升温进样口迅速升温至300℃将目标物质送入GC×GC-TOFMS进行分离分析。
9.如权利要求8所述的白酒成分分析方法,其特征是:全二维气质联用色谱仪的条件:进样口温度:250℃;载气:He;主烘箱升温程序:初温40℃,保持0.5min,以3℃/min升到70℃,再以5℃/min升到245℃,保持25min;第二烘箱升温程序:初温60℃,保持0.5min,以3℃/min升到90℃,再以5℃/min升到255℃,保持40min;EI离子源温度:200℃;电离能量70eV;检测器电压:1.57kV;传输线温度:260℃。
10.如权利要求1、2或3所述的白酒成分分析方法,其特征是:所使用的SBSE搅拌棒分别为具有聚二甲基硅氧烷吸附层的SBSE搅拌棒和具有聚乙二醇改良的有机硅吸附层的SBSE搅拌棒。
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