[发明专利]一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法。

背景技术

随着全球能源资源的日渐枯竭以及环境污染的急剧恶化，开发化石能源以外的环保新能源已成为科学和工业研究的重要课题。燃料电池因具有高效、环保、燃料来源广等优点，成为新能源研究的热点。

贵金属Pt因为具有良好的催化性能，是质子交换膜燃料电池中最重要的催化剂。但由于其价格昂贵，极大地限制了其应用和推广。研究表明，在Pt中引入具有顺磁性的过渡金属元素不仅能降低成本，而且有助于提高其催化性能。超顺磁FePt纳米粒子在燃料电池中具有非常好的应用前景。同时，石墨烯具有优异的电学和热传导性能以及极高的机械强度，且价格低廉，成为FePt催化剂理想的载体。

目前，合成FePt纳米粒子的方法基本上均需加入表面活性剂，如常用的油酸油氨等，但由于FePt在表面活性剂中具有一定的溶解度，这对于FePt的纯度影响很大，进而直接影响到燃料电池的催化效率。此外，现有的方法均为两步或多步合成法，过程较繁琐。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种操作简单且产物纯度较高的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法。

为实现本发明目的，本发明所采取的技术方案是： 

一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）将氧化石墨分散于乙二醇中，超声，得到溶液A；

（2）将乙酰丙酮铁加入溶液A中搅拌溶解，超声，得到溶液B；

（3）将乙酰丙酮铂溶解于乙二醇中，搅拌使其溶解，得到溶液C；

（4）将溶液C滴加到溶液B中，超声，得到溶液D，所述溶液D中氧化石墨的浓度为0.5g/L，溶液D中乙酰丙酮铁与乙酰丙酮铂的摩尔比为1:1，溶液D中乙酰丙酮铁或乙酰丙酮铂的浓度为2.5毫摩尔/升、0.5毫摩尔/升、或0.25毫摩尔/升；

（5）将1,2－十六烷二醇加入溶液D中，1,2－十六烷二醇与乙酰丙酮铁或乙酰丙酮铂的摩尔比为3:1，通入氮气，在197℃回流反应3小时；

（6）将所得产物离心洗涤，干燥，即得到所述FePt/石墨烯复合纳米材料。

上述方案中，所述步骤1）中的超声时间为3.5小时。

上述方案中，所述步骤2）中的超声时间为0.5小时。

上述方案中，所述步骤4）中的超声时间为0.5小时。

上述方案中，所述步骤6）中采用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃真空干燥6小时。

本发明的有益效果是：

1. 本发明采用乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铂与氧化石墨在乙二醇溶液中共还原的方法，一步合成了FePt/石墨烯材料，免去了表面活性剂，提高了材料的纯度。并且一步合成方法简单，易于操作，适合工业化大规模生产，能极大地促进超顺磁FePt纳米粒子在燃料电池领域的应用，有着很好的发展前景。

2. 在简单的反应体系中，通过调整反应物的用量，很容易地实现了不同组成FePt/石墨烯复合纳米材料的可控合成，产物形貌单一。

附图说明

图1为实施例1得到产物的场发射透射电镜照片。

图2是实施例1得到产物的Raman图谱。

图3是实施例1得到产物的XRD图谱。

图4为实施例2得到产物的场发射透射电镜照片。

图5是实施例2得到产物的XRD图谱。

图6为实施例3得到产物的场发射透射电镜照片。

图7是实施例3得到产物的XRD图谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。

实施例1：

1）将氧化石墨100 mg加入100 mL乙二醇中，超声分散3.5小时，得溶液A；

2）将0.5mmol的乙酰丙酮铁（以下简写为Fe(acac)₃）加入溶液A中搅拌溶解，再超声0.5小时，得到溶液B；

3）将0.5 mmol的乙酰丙酮铂（以下简写为Pt(acac)₂）加入100 mL乙二醇中，搅拌使其溶解，得溶液C；

4）将溶液C缓慢滴加到溶液B中，超声0.5小时，得到溶液D，所述溶液D中氧化石墨的浓度为0.5g/L，溶液D中乙酰丙酮铁和乙酰丙酮铂的浓度均为2.5毫摩尔/升；