[发明专利]利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法及应用

权利要求书

1.一种利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）高氯酸盐离子标准曲线的绘制：选用配制至少5种不同浓度的高氯酸根离子溶液作为标准溶液特征样本参照系溶液，通过对各标准溶液特征样本参照系溶液的离子色谱分析检测，得到标准溶液特征样本参照系溶液的高氯酸根离子的离子色谱标准谱图，并进行离子色谱分析，得到标准溶液特征样本参照系溶液中的高氯酸盐离子标准曲线：Y= aX+b，其中Y为电压，单位为mV；其中X为时间，单位为min；a和b皆为无量纲系数；

（2）制取待测试样：取环境中的固体介质样品，经去杂冷冻干燥后研磨，过100目筛后混合均匀备用；

（3）提取待测试样中的高氯酸盐：称量上述步骤（2）中制备的备用待测试样，按照备用待测试样与高纯水的质量比为1：10的比例进行固液混合后，放入摇床中进行震荡，并提取溶液，将所提取的溶液再进行离心，取上清液用滤膜过滤，获得滤出液，然后除去滤出液中的金属离子和有机物分子，获得高待测氯酸盐提取液；

（4）待测高氯酸盐提取液的色谱分析测试：在与上述步骤（1）中标准溶液特征样本参照系溶液检测相同的离子色谱条件下，吸取提取并预处理与上述步骤（1）中与标准溶液特征样本参照系溶液进行离子色谱检测时的进样量相同体积的待测高氯酸盐提取液，进行离子色谱分析，测得待测高氯酸盐提取液中高氯酸盐离子曲线的峰面积，参照在上述步骤（1）中得到高氯酸盐离子标准曲线，折算为待测高氯酸盐提取液的浓度；

（5）环境中的固体介质样品中的高氯酸盐含量的计算：

用如下公式（Ⅰ）进行计算：

                     （Ⅰ）

公式（Ⅰ）中：

M为环境中的固体介质样品中的高氯酸盐含量，单位为mg/kg；

为在上述步骤（4）中根据离子色谱分析测试数据折算得到待测高氯酸盐提取液的浓度，单位为mg/L；

m为在上述步骤（3）中所称取的环境中的固体介质样品的质量，单位为g；

w_H2O为在上述步骤（3）中称取的环境中的固体介质样品的含水率，单位为质量百分数；

V为与上述步骤（1）中与标准溶液特征样本参照系溶液进样量相同体积的待测高氯酸盐提取液的体积，单位为ml。

2.根据权利要求1所述的利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：在上述步骤（1）中，标准溶液特征样本参照系溶液检测的离子色谱条件如下：

a．色谱柱：METROSEP A SUPP 5–250，4mm×250mm；

b．保护柱：Metrosep RP Guard；

c．淋洗液浓度：5. 0 mmol/L Na2CO3+20%乙腈(体积百分数)；

d．淋洗液流速：0.7ml/min；

e．进样量：10μL；

f．柱压：800-1100psi；

g．背景电导：16-18uS。

3.根据权利要求1或2所述的利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：在上述步骤（3）中，除去滤出液中的金属离子和有机物分子分别对应采用RP柱和H柱处理。

4.根据权利要求3所述的利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：在上述步骤（3）中，摇床的震荡速度为250r/min，提取时间为3小时；离心速度为5000r/min，离心时间为30min。

5.根据权利要求3所述的利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：在上述步骤（3）中，过滤上清液用的滤膜的孔隙尺寸为0.22μm。

6.根据权利要求1或2所述的利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：在上述步骤（1）中，选用浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、50 mg/L和100 mg/L的5种不同浓度的高氯酸根离子溶液作为标准溶液特征样本参照系溶液。

7.一种权利要求1或2所述的利用离子色谱法对环境中的固体介质中的高氯酸盐含量的检测方法的应用，其特征在于：用于检测土壤或河底底泥中的高氯酸盐含量。