[发明专利]一种水溶性碳纳米管及其制备应用方法有效

专利信息
申请号: 201210221300.3 申请日: 2012-06-30
公开(公告)号: CN102701186A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 张振中;王蕾;史进进;高岩;李璐璐;张红岭 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82Y40/00
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人: 聂孟民
地址: 450001 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 纳米 及其 制备 应用 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性碳纳米管,其特征在于,在碳纳米管分子上通过化学键连接有水溶性聚合物聚乙烯亚胺,所述的碳纳米管和聚乙烯亚胺的质量含量比为1:0.085-0.125;所述的碳纳米管为单壁碳纳米管。

2.权利要求1所述的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:

(1)将碳纳米管通过酸处理,得表面带有羧基的碳纳米管;

(2)将表面带有羧基的碳纳米管与氨化试剂反应,得表面带有氨基的碳纳米管;

(3)将表面带有氨基的碳纳米管与氮丙啶反应,在氢离子的存在下,氮丙啶不断的在氨基上进行接枝,最终形成聚乙烯亚胺碳纳米管,即水溶性碳纳米管。

3.根据权利要求2所述的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:

(1)将100mg碳纳米管中加入100mL浓度为4mol/L的稀硝酸,分散后110℃加热,400r/min搅拌回流2h,使其反应充分,反应完毕后不断用超纯水洗涤并使用0.1μm的微孔滤膜过滤后,加入100mL浓度为1mol/L的稀盐酸,超声反应30min,反应完毕后不断用超纯水洗涤,过滤得碳纳米管滤饼,将碳纳米管滤饼干燥,得到表面带有羧基的碳纳米管;

(2)将50mg表面带有羧基的碳纳米管和2mg二环己基碳二亚胺加入到20ml 乙二胺中,120℃加热,400r/min搅拌回流48h,充分反应,使用无水乙醇不断洗涤,过滤得滤饼,将滤饼在40℃下抽真空干燥,得到表面带有氨基的碳纳米管;

(3)将40mg表面带有氨基的碳纳米管、0.5ml氮丙啶和10μL体积浓度为37-38%的浓盐酸在20ml二氯甲烷中混合均匀,40℃加热,400r/min搅拌回流48h,充分反应,经二氯甲烷洗涤20次后过滤,40℃下抽真空干燥,得到聚乙烯亚胺胺碳纳米管,即水溶性碳纳米管。

4.根据权利要求2所述的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:

(1)将100mg碳纳米管中加入100mL浓度为4mol/L的稀硝酸,分散后110℃加热,400r/min搅拌回流2h,使其反应充分,反应完毕后不断用超纯水洗涤并使用0.1μm的微孔滤膜过滤后,加入100mL浓度为1mol/L的稀盐酸,超声反应30min,反应完毕后不断用超纯水洗涤,过滤得碳纳米管滤饼,将碳纳米管滤饼干燥,得到表面带有羧基的碳纳米管;

(2)将50mg表面带有羧基的碳纳米管加入到20ml的氯化亚砜和N`-N`二甲基甲酰胺的混合溶液,所述的氯化亚砜和N`-N`二甲基甲酰胺的体积比为19:1,加热回流搅拌,充分反应,用无水四氢呋喃洗涤后,抽滤,加入过量乙二胺充分搅拌后,边抽滤边用无水乙醇洗涤20次得滤饼,将滤饼在40℃条件下抽真空干燥,得到表面带有氨基的碳纳米管;

(3)将40mg表面带有氨基的碳纳米管、0.5ml氮丙啶和10μl体积浓度为37-38%的浓盐酸在20ml二氯甲烷中混合均匀,40℃加热,400r/min搅拌回流48h,充分反应,经二氯甲烷洗涤20次后过滤,40℃下抽真空干燥,得到聚乙烯亚胺胺碳纳米管,即水溶性碳纳米管。

5.根据权利要求2所述的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:

(1)将100mg碳纳米管中加入100mL浓度为4mol/L的稀硝酸,分散后110℃加热,400r/min搅拌回流2h,使其反应充分,反应完毕后不断用超纯水洗涤并使用0.1μm的微孔滤膜过滤后,加入100mL浓度为1mol/L的稀盐酸,超声反应30min,反应完毕后不断用超纯水洗涤,过滤得碳纳米管滤饼,将碳纳米管滤饼干燥,得到表面带有羧基的碳纳米管;

(2)将2nM的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和5nM的N-羟基丁二酰亚胺加入到50ml超纯水中,超声15min后,加入50mg表面带有羧基的碳纳米管,继续超声30min,所述的混合物pH值保持在5以下,超声结束后,用超纯水反复洗涤,过滤得滤饼,将滤饼抽真空干燥;

(3)将40mg表面带有氨基的碳纳米管、0.5ml氮丙啶和10μl体积浓度为37-38%的浓盐酸在20ml二氯甲烷中混合均匀,40℃加热,400r/min搅拌回流48h,充分反应,经二氯甲烷洗涤20次后过滤,40℃下抽真空干燥,得到聚乙烯亚胺胺碳纳米管,即水溶性碳纳米管。

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