[发明专利]1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法无效
申请号: | 201210222062.8 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN103508966A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 叶志文;华文龙 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07D249/04 | 分类号: | C07D249/04;C06B43/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲基 硝酸盐 制备 方法 | ||
1.一种1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
第一步:用有机溶剂或水溶解水合肼,搅拌条件下加入乙二醛制备乙二醛双腙;
第二步:用有机溶剂或水溶解乙二醛双腙,搅拌条件下加入催化剂活性二氧化锰制备1-氨基-1,2,3-三唑;
第三步:用有机溶剂溶解1-氨基-1,2,3-三唑,搅拌条件下加入硫酸二甲酯制备1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐;
第四步:用有机溶剂或水溶解1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐,搅拌条件下加入硝酸盐制备1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐。
2.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第一步中所述的有机溶剂为甲醇、异丙醇或乙醇,所述的水合肼与乙二醛的摩尔比为2.0:1~4.0:1,所述的反应温度为50~80℃,所述的反应时间为1~5h。
3.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第二步所述的有机溶剂为乙腈、硝基甲烷或二氧六环,所述的乙二醛双腙与活性二氧化锰的摩尔比为1:3.0~1:5.0,所述的反应温度为10~30℃,所述反应时间为3~12h。
4.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第三步所述的有机溶剂为乙腈、丙酮或乙酸乙酯,所述的1-氨基-1,2,3-三唑与硫酸二甲酯的摩尔比为1:1.0~1:5.0,所述的反应温度为60~100℃,所述的反应时间为3~12h。
5.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第四步所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐与硝酸盐的摩尔比为2:1,所述的有机溶剂为乙醇,所述的硝酸盐是硝酸钡或硝酸钙。
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