[发明专利]1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210222062.8 申请日: 2012-06-29
公开(公告)号: CN103508966A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 叶志文;华文龙 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07D249/04 分类号: C07D249/04;C06B43/00
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氨基 甲基 硝酸盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

第一步:用有机溶剂或水溶解水合肼,搅拌条件下加入乙二醛制备乙二醛双腙;

第二步:用有机溶剂或水溶解乙二醛双腙,搅拌条件下加入催化剂活性二氧化锰制备1-氨基-1,2,3-三唑;

第三步:用有机溶剂溶解1-氨基-1,2,3-三唑,搅拌条件下加入硫酸二甲酯制备1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐;

第四步:用有机溶剂或水溶解1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐,搅拌条件下加入硝酸盐制备1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐。

2.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第一步中所述的有机溶剂为甲醇、异丙醇或乙醇,所述的水合肼与乙二醛的摩尔比为2.0:1~4.0:1,所述的反应温度为50~80℃,所述的反应时间为1~5h。

3.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第二步所述的有机溶剂为乙腈、硝基甲烷或二氧六环,所述的乙二醛双腙与活性二氧化锰的摩尔比为1:3.0~1:5.0,所述的反应温度为10~30℃,所述反应时间为3~12h。

4.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第三步所述的有机溶剂为乙腈、丙酮或乙酸乙酯,所述的1-氨基-1,2,3-三唑与硫酸二甲酯的摩尔比为1:1.0~1:5.0,所述的反应温度为60~100℃,所述的反应时间为3~12h。

5.根据权利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的制备方法,其特征在于第四步所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐与硝酸盐的摩尔比为2:1,所述的有机溶剂为乙醇,所述的硝酸盐是硝酸钡或硝酸钙。

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