[发明专利]一种微通道沉淀—水热法制备氢氧化镁阻燃剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学、无机化工技术领域，涉及一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，具体地说是一种在微通道反应器中利用液液直接沉淀反应制备无机亚微米级氢氧化镁阻燃剂的方法。

背景技术

氢氧化镁作为一种重要的无机化工产品在材料、化工、环保等领域有着广泛的用途，其作为一种无机阻燃剂具有分解温度高、抑烟效果好、不产生有毒气体、本身无腐蚀等优点。作为阻燃剂用的氢氧化镁要求粒径小、粒径分布窄、形貌为片状或针状、纯度高、结晶度好等，其中粒径及粒径分布是关键指标。粒径越小，氢氧化镁的阻燃性能越好，但由于纳米级（小于100nm）氢氧化镁存在过滤洗涤及掺杂困难等问题，目前在工业上很少应用。国内外市场上现有氢氧化镁产品粒径多在微米级，其中高档产品多在1～3μm。亚微米级产品比微米级产品具有更优越的阻燃性能，同时又避免了纳米级产品的缺点，因而具有广阔的市场前景。

苦卤资源中含有大量氯化镁，将其和碱液通过沉淀法制备亚微米级高纯氢氧化镁阻燃剂是一条很有价值并且能大规模工业化的路线，而该路线最关键的是需要强化反应流体的传质，即需要反应器提供良好的微观混合效果和均一的反应环境，使最终氢氧化镁产品具有较窄的粒径分布。生成氢氧化镁的沉淀反应属于快速反应，常规釜式制备方法在反应物远未达到分子尺度的均匀混合之前，反应已经完成或接近完成，反应实际上是在局部非均匀状态下完成的，从而造成产品粒径分布宽的问题。为解决这一问题，近几年开发了多种强化传质的设备和工艺用于氢氧化镁阻燃剂的制备。

CN102031021A采用超重力反应器结晶沉淀—水热法制备超细高纯氢氧化镁阻燃剂，在沉淀反应温度90-108℃、反应时间2-4小时条件下，制备的氢氧化镁粒径在0.4-0.8μm。CN101219801A公开了利用喷射式撞击流反应器制备氢氧化镁的方法，反应温度为20-80℃，浆料在搅拌釜内停留时间10-120分钟，制备的氢氧化镁粒径在10-20nm。CN102153114A公开了一种流体撞击与超声器相结合的方法，该法制备的氢氧化镁粒径在70nm左右。

Venktesh等采用微通道反应器制备氢氧化镁（Intensification of Precipitation Using Narrow Channel Reactors:Magnesium Hydroxide Precipitation，Ind.Eng.Chem.Res.，2005，44（15），5500-5507），反应过程中引入空气分隔反应混合物，制备出5-30μm的氢氧化镁粒子。US20110236285A1公开了一种制备金属氢氧化物微粒的方法，采用不等径的两个环形腔体使两股原料液分别在4个交替排布的微通道内向中心汇聚，最后在一个中心点（孔）处混合后流出微反应器，制得20-50nm的氢氧化镁粒子。

上述公开资料中，利用微通道反应器制备了大于1μm和小于0.1μm两个极端粒径的氢氧化镁，而处于亚微米级的六角片状氢氧化镁粒子可控制备是研究的难点，从文献检索看，亚微米级六角片状氢氧化镁阻燃剂的微通道合成技术尚处于研究空白。

发明内容

本发明目的是提供一种用并行分布式微通道反应器制备亚微米级六角片状氢氧化镁阻燃剂的方法，包括如下步骤：

（1）分别配制氯化镁溶液和氢氧化钠溶液；

（2）将氯化镁溶液和氢氧化钠溶液分别经由平流泵输送至微通道反应器中；

（3）室温下两股原料液在微通道反应器中混合并进行沉淀反应，沉淀反应在特定摩尔比n(Mg²⁺)/n(OH^-)范围内进行，反应后将浆料直接移至水热合成釜内进行水热反应；

（4）水热反应后的浆料经过滤、洗涤、干燥，得到亚微米级高纯六角片状氢氧化镁。

上述步骤（1）中，氯化镁溶液浓度和氢氧化钠溶液浓度分别为1.0-4.0mo l/L和1.0-6.0mo l/L。步骤（2）中，氯化镁溶液在单位体积（毫升）微通道反应器中的流量为100-1000ml/min、氢氧化钠溶液在单位体积（毫升）微通道反应器中的流量为100-1000ml/min，氯化镁溶液与氢氧化钠溶液在微通道反应器中总的停留时间小于1秒。步骤（3）中，沉淀反应的特定摩尔比n(Mg²⁺)/n(OH)范围为1:1.5-1.8，其中n为离子的摩尔数值，反应后浆料pH为8-10；沉淀反应的特定摩尔比n(Mg²⁺/OH^-)范围为1:2.2-2.5，反应后浆料pH为11-14。水热反应温度为150-200℃，水热时间为2-6h。