[发明专利]疏水二氧化硅及其在硅橡胶中的使用

说明书

本申请是2005年10月29日提交的国际申请号为PCT/EP2005/011606，中国国家申请号为200580039607.X，发明名称为“疏水二氧化硅及其在硅橡胶中的使用”的发明专利申请的分案申请。

本发明涉及疏水二氧化硅、其制备方法及其在硅橡胶中的使用。

公知在硅橡胶中使用已经赋予了疏水性的热解二氧化硅作为填料(DE 19943666A1)。

US 6,331,588描述了包含热解二氧化硅作为填料的LSR-硅橡胶。为了避免甲硅烷醇基对硅橡胶流变学性质的不可取影响，需要根据US 6,331,588给热解二氧化硅的表面赋予疏水性。

根据现有技术，在LSR(液态硅橡胶)的情况中，或者原位并且在暴露于非常高的剪切力下的同时给亲水的二氧化硅赋予疏水性，从而可以降低粘度和流限(flow limite)，或者出于相同的原因将已经赋予了疏水性的二氧化硅暴露于高的剪切力下。

从DE 19650500A1中已知通过气溶胶用钾掺杂的亲水二氧化硅(硅石)。

从EP 1236773A2中一般已知用钾掺杂的表面改性的二氧化硅。其中使用的KCl溶液具有0.5KCl的浓度。亲水二氧化硅的K含量是300μg/g。在EP 1236773A2中没有描述特殊设计的表面改性的、钾掺杂的二氧化硅。

本发明提供了一种按照火焰氧化或者优选火焰水解的方式热解制备并且掺杂了0.000001至40重量％钾的疏水二氧化硅。

在本发明的实施方案中，掺杂的氧化物的BET表面积可以为10-1000m²/g，并且热解氧化物的DBP吸收是检测不到的或者低于所述热解二氧化硅正常值的85%。

在本发明的优选实施方案中，用于掺杂的钾的量可以在1-20,000ppm的范围内。特别地，表面改性前二氧化硅的钾含量以K₂O计可以从0.15至0.32重量％。

可以通过表面改性来建立二氧化硅的疏水特性。

可以用下面组中的一种或多种化合物来进行表面改性：

a)(RO)₃Si(C_nH_2n+1)和(RO)₃Si(C_nH_2n-1)型有机硅烷

R=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基

n=1–20

b)R′_x(RO)_ySi(C_nH_2n+1)和R′_x(RO)_ySi(C_nH_2n-1)型有机硅烷

R=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基

R′=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基

R′=环烷基

n=1-20

x+y=3

x=1,2

y=1,2

c)X₃Si(C_nH_2n+1)和X₃Si(C_nH_2n-1)型卤代有机硅烷

X=Cl、Br

n=1–20

d)X₂(R′)Si(C_nH_2n+1)和X₂(R′)Si(C_nH_2n-1)型卤代有机硅烷

X=Cl、Br

R′=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基

R′=环烷基

n=1–20

e)X(R′)₂Si(C_nH_2n+1)和X(R′)₂Si(C_nH_2n-1)型卤代有机硅烷

X=Cl、Br

R′=烷基，例如甲基、乙基

R′=环烷基、正丙基、异丙基、丁基

n=1–20

f)(RO)₃Si(CH₂)_m-R′型有机硅烷

R=烷基，例如甲基、乙基、丙基

m=0,1-20