[发明专利]制备具有保肝作用药物的菊苣香豆素及其提取纯化方法

权利要求书

1.一种制备具有保肝作用药物的菊苣香豆素，其特征在于采用紫外分光光度法，以秦皮乙素为对照品，在350 nm处测定，菊苣香豆素纯度达到90%；其中，该菊苣香豆素是通过以下方法得到的：将毛菊苣或/和菊苣药材粉末用乙醇水溶液浸泡, 超声波破壁，加热回流提取，提取液过滤，减压蒸发除去乙醇，加蒸馏水溶解，用大孔树脂吸附法除去多糖、有机酸杂质，富集菊苣香豆素，减压蒸发挥尽乙醇，得菊苣香豆素粗品，用甲醇溶解，超声波提取助溶，溶液过滤，制备型高效液相色谱纯化，收集的纯化液经减压蒸发，真空冷冻干燥得菊苣香豆素粉末。

2.根据权利要求1所述的菊苣香豆素，其特征在于所述菊苣药材主要来源于菊苣属植物毛菊苣或/和菊苣。

3.根据权利要求1或2所述的菊苣香豆素，其特征在于将所述毛菊苣或/和菊苣药材粉末用体积浓度为50%至80%的乙醇水溶液浸泡6小时至12小时, 超声波破坏细胞壁15分钟至30分钟，频率为30 kHz至50kHz，加热回流提取2次至3次，每次1小时至3小时，提取液经过滤，旋转蒸发除去乙醇，加蒸馏水溶解。

4.根据权利要求1或2或3所述的菊苣香豆素，其特征在于所用树脂采用D-101或AB-8或NKA-9大孔吸附树脂，上样浓度为10μg·mL^-1至50μg·mL^-1，最大上样量为35倍柱体积,上样速度0.05 BV·min^-1至0.15 BV·min^-1, 然后依次用2BV至10 BV的蒸馏水以0.05 BV·min^-1至0.15 BV·min^-1的流速洗脱，6BV至10 BV的体积浓度为30%乙醇水溶液以0.02 BV·min^-1至0.1 BV·min^-1的流速洗脱，弃去洗脱液，再用6BV至10 BV的体积浓度为70%至80%乙醇水溶液以0.02 BV·min^-1至0.1 BV·min^-1的流速洗脱，收集洗脱液，从而除去多糖、有机酸等杂质，60℃减压蒸发挥尽乙醇，得菊苣香豆素粗品。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的菊苣香豆素，其特征在于所述制备型高效液相色谱纯化技术所用样品为大孔吸附树脂富集后的菊苣香豆素粗品，将该菊苣香豆素粗品，用甲醇溶解，配制成0.5 mg·mL^-1至5 mg·mL^-1的溶液，超声波提取10 min 至20 min，频率为30 kHz 至50 kHz，用0.45μm的膜过滤后注入制备型高效液相色谱仪，进样量5 mL 至10 mL，采用ODS色谱柱，流动相为乙腈-水或甲醇-水，梯度洗脱，流速20 mL·min^-1至50 mL·min^-1，检测波长350 nm，根据紫外检测器的监测结果，收集菊苣香豆素中具有保肝作用的主要有效成分秦皮甲素和秦皮乙素，收集的纯化液经减压蒸发挥干有机溶剂后，真空冷冻干燥，得到纯度达到90%的菊苣香豆素。

6.一种制备具有保肝作用药物的菊苣香豆素的提取纯化方法，其特征在于采用紫外分光光度法，以秦皮乙素为对照品，在350 nm处测定，菊苣香豆素纯度达到90%；其中，该菊苣香豆素是通过以下方法得到的：将毛菊苣或/和菊苣药材粉末用乙醇水溶液浸泡, 超声波破壁，加热回流提取，提取液过滤，减压蒸发除去乙醇，加蒸馏水溶解，用大孔树脂吸附法除去多糖、有机酸杂质，富集菊苣香豆素，减压蒸发挥尽乙醇，得菊苣香豆素粗品，用甲醇溶解，超声波提取助溶，溶液过滤，制备型高效液相色谱纯化，收集的纯化液经减压蒸发，真空冷冻干燥得菊苣香豆素粉末。

7.根据权利要求6所述的菊苣香豆素的提取纯化方法，其特征在于所述菊苣药材主要来源于菊苣属植物毛菊苣（Cichorium glafulosum boiss.et Huet）或/和菊苣（Cichorium intybus L.）。

8.根据权利要求6或7所述的菊苣香豆素的提取纯化方法，其特征在于将所述毛菊苣或/和菊苣药材粉末用体积浓度为50%至80%的乙醇水溶液浸泡6小时至12小时, 超声波破坏细胞壁15分钟至30分钟，频率为30 kHz至50kHz，加热回流提取2次至3次，每次1小时至3小时，提取液经过滤，旋转蒸发除去乙醇，加蒸馏水溶解。