[发明专利]一种6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪制备方法，特别涉及一种富水相法制备6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的方法。

背景技术

6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪，通常可由三聚氯氰与二乙醇胺发生一取代胺解反应获得，是非常有用的有机中间体。它可被用于合成抗癌药物、阻燃成炭协效剂、交联剂等，及直接用作阻燃剂、乳化剂和溶剂等。目前合成6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的主要有水相法和有机溶剂法。水相法无溶剂污染，但是容易发生水解副反应使产率下降和分离工序变得复杂（Kaiser D W,Thurston J T,Dudley J R,et al.Cyanuric Chloride Derivatives.Ⅱ.Substituted Melamines.JAm Chem Soc,732984-2983,1951），主要是因为三聚氯氰的氯原子具有类似酰氯的反应活性，尤其当三个氯都未被取代时极易发生水解。为防止水解副反应，通常在有机溶剂中实施三聚氯氰与二乙醇胺的一取代胺解反应，以制备6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪（Duliban J.Amine Modifiers with an s-Triazine Ring for Unsaturated Polyester Resins,1[J].Macromolecular Materials and Engineering.2006,291(2):137-147），但是，有机溶剂法存在着毒害溶剂用量多、污染风险大等问题，不如水相法绿色环保。

发明内容

本发明的目的是提供一种6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪制备方法，其克服了现有使用水相法和有机溶剂法合成6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的缺点，采用富水相制备法，具有有机溶剂用量少、绿色环保、产物产量较水相法高的优点。

该6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪制备方法，将摩尔比为1:1～1:3的三聚氯氰与二乙醇胺分别投入体积比为1:1～1:15的有机溶剂与水中，分别配成三聚氯氰有机溶剂溶液和二乙醇胺水溶液。再于-4～5℃下，持续搅拌往三聚氯氰有机溶剂溶液中缓慢滴加二乙醇胺水溶液，至混合液的pH为6.5±0.5时，停止滴加二乙醇胺水溶液，待混合液充分反应1～5h后抽真空除去溶剂得6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪粗产物，再经去离子水漂洗、过滤、真空干燥，得6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪提纯产物。

有机溶剂优选丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃任一种，在任一这四种有机溶剂中，三聚氯氰与二乙醇胺两者具有更好的混溶性，合成产率较其它有机溶剂高。

所述缓慢滴加以调节滴加速度控制反应放热不使体系温度超过5℃为最佳，该缓慢滴加是为了减少副反应，可以帮助生产高品质6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪。

具体实施方式

现提供实施例以详细说明本发明的一种6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪制备方法，具体如下：

实施例1